(二) 制法
将卡波普与聚山梨酯80及300ml蒸馏水混合，氢氧化钠溶于100ml水后加入上液搅匀，再将羟苯乙酯溶于乙醇后逐渐加入搅匀，即得透明凝胶。
以上是水性凝胶基质的处方，由卡波普制成的基质无油腻感，涂用润滑舒适。对于水性凝胶剂的一般制法是药物溶于水者常先溶于部分水或甘油中，必要时加热，其余处方成分按基质配制方法制成水凝胶基质，再与药物溶液混匀加水至足量搅匀即得。药物不溶于水者，可见用少量水或甘油研细，分散，再混于基质中搅匀即得。
实验八 浸出制剂的制备
一、目的和要求
1．通过橙皮酊的制备，掌握不同浸出方法的操作要点。 2．通过桔梗流浸膏的制备，掌握渗漉法的操作要点。
3．通过板蓝根浸膏粉的制备，掌握喷雾干燥法原理，了解喷雾干燥器的使用方法。 二、基本概念和实验原理
1．酊剂系指药物用规定浓度的乙醇浸出或溶解制成的澄清液体制剂，亦可用流浸膏稀释制成。除只有规定外，含有毒、剧药品的酊剂，每100ml相当于原药物10g；其它酊剂，每100m1相当于原药物20g。
2．流浸膏剂系指药材用适宜的溶剂浸出有效成分后，蒸去部分溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂，亦可用浸膏剂加规定溶剂稀释制成。除另有规定外，流浸膏剂每1ml相当于原照药材1g。
3．浸膏剂系指将药材浸出液浓缩后制得的稠膏状或粉状的半固体或固体剂型。除特别规定外，每1g浸膏剂相当于2~5g原药材。一些浸膏剂需用稀释剂调整至规定标准。
浸膏剂分为稠浸膏剂和干浸膏剂两种，前者为半固体，具有粘性，含水量约为15~20％；后者为干燥粉状制品，含水量约为5％，可用稠浸膏剂干燥制备，亦可以采用喷雾干燥法、冷冻干燥法或其它适宜方法将药材浸出液直接干燥成细粉。
4．浸出方法
(1)浸渍法 取适当粉碎的药材，置有盖容器中，加入适量溶剂，密盖，搅拌或振摇，浸渍3~5日或规定的时间。倾取上清液，残渣用力压榨，挤压出的残液与上清液合并(或加入溶剂适量，依法浸渍至有效成分充分浸出；合并浸出液)。加溶剂至规定量后，静置24小时，过滤，即得酊剂。
(2)渗漉法 药材经适当粉碎后，加规定的溶剂均匀湿润，密闭放置一定时间，均匀装入渗漉器(图1)内，加入适量溶剂（高出药材面）。放置适当时间后，按规定的速度渗漉并随时补充溶剂，先收集约85％药材重的初漉液另器保存，续漉液(约为初漉液的3~5倍)经低温浓缩后与初漉液含并，稀释或浓缩至规定标准，静置，取上清液分装，即得。
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图1渗漉装置
1—渗漉筒；2—药粉；3—脱脂棉(未置筛板)，4—滤纸；5—浸出溶剂；6—烧瓶；7—接收瓶
(3)煎煮法 将经处理的药材加适量的水，加热煮沸2～ 3次而使其有效成分煎出的方法。
5．喷雾干燥 是药物干燥方法之一，即将药液浓缩到一定程度后喷雾成小雾滴，与干燥介质热空气相遇而进行热交换，很快完成水分的蒸发，物料干燥为粉末或颗粒。 三、仪器和材料
仪器：圆锥形渗漉筒(500ml)，磨塞广口瓶(500ml)，木槌，接收瓶(250m1)，蒸馏瓶(250m1)，量杯(500m1)，球形冷凝管(25cm)，酒精温度计，电炉，普通天平，喷雾干燥器等。
材料：橙皮(粗粉)，桔梗(粗粉)，板蓝根(粗粉)，70％乙醇，蒸馏水等。 四、实验内容
(一) 橙皮酊 1．处方 橙皮(粗粉) 20g 70％乙醇 适量 共制100m1 2．操作
（1）法：用浸渍法制备，称取干燥橙皮粗粉20g，放入广口磨口瓶中，加入70%乙醇200ml，置30℃处，时加振摇，浸渍3天，倾取上层浸渍液，用纱布过滤，残渣用力压榨，使残液完全压出，与滤液合并，放置24h，过滤、即得。
（2）法：用超声波强化浸入，称取干燥橙皮粗粉20g，放入广口磨口瓶中，加入70%乙醇200ml，加盖瓶塞，置超声洗机（作频率为25.5~26.5千赫，输出电功率不少于250瓦）的清洗槽内水液中，开机并调节频率，使面板电流表指示的最小值，调节功率在250瓦，超声浸出1h，停机，倾取上层清液，有纱布过滤，残渣用力压榨出残液，与滤液合并，静置约1h，过滤澄清，即得。
（3）法：用渗漉法制备，称取橙皮粗粉，置有盖容器中，加70%乙醇30~40ml，均
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匀湿润后，密闭，放置30min，另取脱指棉一块，用溶剂湿润后平铺渗漉筒底部，然后，分次将已湿润的粉末投入渗漉筒内，每次投入后，用木糙均匀压平，投完后，在药粉表面盖一层滤纸，纸上均匀铺压碎瓷石，然后将橡皮管夹放松，浆渗漉简下连接的橡皮管口向上，缓缓不间断地倒入适量70%乙醇并始终使液面离药物数cm，待溶液自出口流出，夹紧螺丝夹，流出液可倒回筒内（量多时，可另器保存）加盖，浸渍24h后，缓缓渗漉（3~5ml/min）至渗漉液达酊剂的需要量的量的3/4时停止渗漉，压榨残潭，压出液与渗漉合并，静置24h，过滤，测含醇量，然后添加适量乙醇至规定量，即得。
3．操作注意
（1）浸渍法的浸渍期间，应注意适宜的温度并时加振摇，以利活性成分的浸出。 （2）超声强化浸出应注意调节频率与功率，并使清洗槽内水液的液面略高于广口瓶内药材及浸出溶剂的液面，以利得强化浸出。
（3）超声清洗机清洗槽内应先加入适量的水后才能开机，否则清洗机极损坏。 4．质量检查与评定
（1）含乙醇量应为48%~58%。具体操作详见附注。
（2）薄层色谱法试验 取本品2ml，水溶蒸干，加甲醇5ml溶液，深缩至1ml，作为供试品溶液，另取橙皮甙对照品加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照中国药典1990年版一部附录57页薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—甲醇—水（100:17:13）为展于剂，展至约3cm，取出，晾干，再以甲苯—醋酸乙酯—甲酸—水）（20:10:1:1）的上层溶液为展开剂，展开至8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
5．用途 芳香、苦味健胃药，亦有祛痰作用。常用于配制橙皮糖浆。 (二) 桔梗流浸膏 1．处方 桔梗(粗粉) 60g 70％乙醇 适量 共制60m1
2．制法 按渗漉法制备。称取桔梗粗粉60g，加70％乙醇适量使均匀湿润、膨胀后，分次均匀填装于渗漉筒内，加70％乙醇浸没，浸渍48小时。缓缓渗漉，先收集51m1初漉液，另器保存，继续渗漉，续漉液经低温减压浓缩后，与初漉液合并，调整至60m1，静置数日，过滤，即得。
3．用途 为祛痰剂。常用于配制咳嗽糖浆。 (三) 板蓝根浸膏粉 1．处方 板蓝根 100g 水 适量
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2．制法 称取板蓝根100g，洗净，加水煎煮半小时，过滤；残渣续加水煎煮15分钟，过滤。合并煎液，浓缩成1:1。冷藏后过滤，测比重，用喷雾干燥器喷干成细粉。
3．用途 清热解毒药。常用于流行性感冒的治疗及预防。
实验指导
一、预习要求
1．熟悉常用的浸出方法、浸出原理以及提高浸出效率的方法。 2．了解浸出液的浓缩、干燥原理及其常用设备。 3．掌握常用浸出制剂的概念，比较相互异同。 4．参考实验讲义和操作要点，写出实验步骤。 二、操作要点与注意事项
1．橙皮中含有挥发油及黄酮类成分，用70％乙醇能使橙皮中的挥发油全部提出，且防止苦味树脂等杂质的溶入。
2．新鲜橙皮与干燥橙皮的挥发油含量相差较大，故规定用干橙皮投料。
3．桔梗的有效成分为皂苷，在酸性水溶液中煮沸，则生成桔梗皂苷元及半乳糖。故桔梗不宜采用低浓度乙醇作溶剂，以避免苷类水解，且浓缩时温度不宜过高。若必须用稀醇(55％)浸出时，应加入氨溶液调整至微碱性，以延缓苷的水解。
4．药材粉碎程度与浸出效率有重要关系。对组织较疏松的药材如橙皮，选用其粗粉浸出即可；而组织相对致密的桔梗，则可以选用中等粉或粗粉。粉末过细可能导致较多量的树胶、鞣质、植物蛋白等粘稠物质的浸出，对主药成分的浸出不利。
5．装渗漉筒前，应先用溶剂将药粉湿润。装筒时应注意分次投入，逐层压平，做到松紧均匀。投料完毕用滤纸或纱布覆盖，加少许干净碎石以防止药材松动。加溶剂时宜缓慢并注意使药材间隙不留空气，渗漉速度以1～3ml／min为宜。
6．浸出制剂含醇量的测定对保证浸出制剂主药含量及稳定贮存具有重要意义(表1)。在测定沸点时，若环境气压非标准大气压，应予以校正。
校正方法：大气压每相差2.7mmHg时沸点相差0.1℃，故高于标准大气压时，则减去校正值；反之，低于标准大气压时，则加上校正值。
7．喷雾干燥能否顺利进行，以及能否得到理想粉末，除了进出塔的空气温度有影响外，在喷干前掌握好提取液的比重是关键。不同药材浸出液的相对密度和粘度等性质各异，含固量低、相对密度小的液料因气化量大，不易干燥，药料易吸湿而粘壁。
8．待喷雾干燥的液体，必须经过适当的过滤，以免堵塞喷雾器的喷嘴。为降低粘度，可适当预热液体，既能使雾化均匀又可促进热交换进行。
9．在喷雾干燥器工作期间，应保持液体的供应，以免造成设备过热。 三、思考题
1．渗漉法制备浸出制剂时，粗粉先用溶剂湿润膨胀，浸渍一定时间并先收集药材量85％
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的初漉液另器保存，以及去除溶剂须在低温下进行等，各为什么?
2．比较浸渍法和渗漉法的特点及适应性。 3．以醇为溶剂制备浸出制剂时，应注意些什么?
4．与普通干燥法相比，喷雾干燥法有哪些特点，为什么？
表1 醇含量（V/V）与沸点对照表（大气压：760mmHg）
沸点 ℃ 99.3 98.3 97.4 96.6 96.0 95.1 94.3 93.7 93.0 92.5 92.0 91.5 91.1 90.7 90.5 90.0 89.1 89.0 88.8 88.5 88.1 87.8 87.5 87.2 醇含量 % 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 沸点 ℃ 87.1 86.8 86.6 86.4 86.1 85.9 85.6 85.4 85.2 85.0 84.9 84.6 84.4 84.3 84.2 84.1 83.9 83.8 83.7 83.5 83.3 83.2 83.1 83.0 醇含量 % 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48
实验九 诺氟沙星固体分散体的制备
一、目的与要求
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沸点 ℃ 82.9 82.8 82.7 82.6 82.5 82.4 82.3 82.2 82.1 82.0 81.9 81.8 81.7 81.6 81.5 81.4 81.3 81.2 81.1 81.0 80.9 80.8 80.7 80.6 醇含量 % 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 沸点 ℃ 80.5 80.4 80.3 80.2 80.1 80.0 79.9 79.8 79.7 79.6 79.5 79.45 79.4 79.3 79.2 79.1 79.0 78.85 78.8 78.7 78.6 78.5 78.3 醇含量 % 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95