面心立方点阵只有指数为全奇或全偶的晶面才能产生衍射
由上可见满足布拉格方程只是必要条件,衍射强度不为0是充分条件,即F不为0
各种点阵的结构因子F 2hkl
粉末多晶体的衍射强度
劳厄法的波长是变化的所以强度随波长而变
? 在粉末法中影响衍射强度的因子有如下五项
? （1） 结构因子 （2）角因子（包括极化因子和罗仑兹因子） ? （3） 多重性因子 （4） 吸收因子 （5） 温度因子
? 2.角因子－－（罗仑兹因子）:X射线衍射强度将受到X射线入射角、参与衍射的晶
粒数、衍射角的大小等因素的影响。以上三种几何因子影响均于布拉格角有关，称为：罗仑兹因子φ(θ)
? 原子本身是在振动的，当温度升高，原子振动加剧，必然给衍射带来影响：1.晶胞
膨胀；2.衍射线强度减小；3.产生非相干散射。 ? 综合考虑，得：温度因子为：e-2M
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综合X射线衍射强度影响的诸因素，可得：
2? ?3?e2?V2?2M??????I?IPF??A?e0? 32?R?mc2?2
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2.5 X射线衍射方法
目前劳埃法用于单晶体取向测定及晶体对称性的研究。 三、粉末法
? 单色x-ray照射多晶体或粉末试样的方法。（d变）
? 衍射花样采用照相底片记录，称粉末照相法（粉末法、粉晶法）。 ? 衍射花样采用I～θ曲线记录，称衍射仪法。
总结
? 关于X射线衍射方向
? 1.布拉格方程的讨论(讲了哪些问题?) 2.真正理解布拉格方程的几何解!
3. X射线衍射方向反应的是晶体的晶胞大小与形状,换句话说,就是可以通过衍射方
向来了解晶体的晶胞大小与形状
? X射线衍射强度
? 1.X射线衍射强度是被照射区所有物质原子核外电子散射波在衍射方向的干涉加强.
是一种集合效应.
? 2.X射线衍射强度反应的是晶体原子位置与种类.
? 3.着重掌握结构振幅,干涉函数,粉末衍射强度和相对强度概念. ? 为什么X射线衍射可以用来分析表征晶体的结构问题
2.4X射线衍射分析方法
总结
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衍射仪法的特点:试样是平板状 存在两个圆(测角仪圆,聚焦圆) 衍射是那些平行于试样表面的平面提供的 相对强度计算公式不同 接收射线是辐射探测器(正比计数器…)
测角仪圆的工作特点:试样与探测器以1:2的角速度转动;射线源,试样和探测器三者应始终位于聚焦圆上
一.劳厄法: 在衍射实验时，单晶体不动，采用连续X光作入射光束。 方法 范围 Laue法 转晶法 粉晶法
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固定 变化
单晶 变化 单晶
固定
变化
多晶 固定
重点学习粉晶法 一、多晶体分析方法
粉末法所有衍射法中应用最广的一种方法。它是以单色X射线照射粉末试样(真正的粉末或多晶试样)。 粉末法主要可以分为：
", 德拜－谢乐(Debye-Scherre)照相法 特点：圆丝状试样，用乳胶片记录衍射据 ", 粉末衍射仪法 特点：用电子探测器记录衍射数据
德拜相机
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德拜相机结构简单，主要由相机圆筒、光栏、承光管和位于圆筒中心的试样架构成。相机圆筒上下有结合紧密的底盖密封，与圆筒内壁周长相等的底片，圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装，并有卡环保证底片紧贴圆筒 ? ?
相机圆筒常常设计为内圆周长为180mm和360mm，对应的圆直径为φ57.3mm和φ114.6mm。
这样的设计目的是使底片在长度方向上每毫米对应圆心角2°和1°，为将底片上测量的弧形线对距离2L折算成2θ角提供方便。
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德拜法的试样制备
首先，试样必须具有代表性；其次试样粉末尺寸大小要适中，第三是试样粉末不能存在应力
德拜法中的试样尺寸为φ0.4-0.8×5-10mm的圆柱样品。制备方法有：（1）用细玻璃丝涂上胶水后，捻动玻璃丝粘结粉末。（2）采用石英毛细管、玻璃毛细管来制备试样。将粉末填入石英毛细管或玻璃毛细管中即制成试样。（3）用胶水将粉末调成糊状注入毛细管中，从一端挤出2-3mm长作为试样。
? 德拜法的实验参数选择 根据吸收规律，所选择的阳极靶产生的X射线不会被试样强烈地吸收，即Z靶 ≤ Z样+1 在确定了靶材后，选择滤波片的原则是：
? 当Z靶 ≤40时，Z滤 = Z靶 - 1； 当Z靶 >40时，Z滤 = Z靶 – 2，
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X射线衍射仪
? X射线衍射仪的主要组成部分有X射线衍射发生装置、测角仪、辐射探测器和测量系统，除主要组成部分外，还有计算机、打印机等。
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测角仪
? 测角仪圆中心是样品台H。样品台可以绕中心O轴转动。平板状粉末多晶样品安放在样品台H上，并保证试样被照射的表面与O轴线严格重合。
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测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器D，探测器亦可以绕O轴线转动。 工作时，探测器与试样同时转动，但转动的角速度为2：1的比例关系。
设计2:1的角速度比，样品转过θ角，其某组晶面满足Bragg条件，探测器必须转动2θ才能感受到衍射线.目的是确保探测的衍射线与入射线始终保持2θ的关系，即入射线与衍射线以试样表示法线为对称轴，在两侧对称分布。
? 这样辐射探测器接收到的衍射是那些与试样表示平行的晶面产生的衍射。
当然，同样的晶面若不平行与试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接受。
衍射仪中的光路布置
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X射线经线状焦点S发出，为了限制X射线的发散，在照射路径中加入S1梭拉光栏限制X射线在垂直方向的发散，加入DS发散狭缝光栏限制X射线的水平方向的发散度。 ?
试样产生的衍射线也会发散，同样在试样到探测器的光路中也设置防散射光栏SS、梭拉光栏S2和接收狭缝光栏RS，这样限制后仅让聚焦照向探测器的衍射线进入探测器，其余杂散射线均被光栏遮挡。 ?
经过二道光栏限制，入射X射线仅照射到试样区域，试样以外均被光栏遮挡。
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聚焦圆
当一束X射线从S照射到试样上的A、O、B三点，它们的同一﹛HKL﹜的衍射线都聚焦到探测器F。若S为光源、F为聚焦点（光接收光阑）、 A、O、B为反射点（样品表面），则各点应在一个圆上，这个圆为聚焦圆。圆周角∟SAF=∟SOF=∟SBF=π-2θ。设测角仪圆的半径为R，聚焦圆半径为r，根据图3-10的衍射几何关系，可以求得聚焦圆半径r与测角仪圆的半径R的关系。
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R在 2 sin ? 中，测角仪圆的半径R是固定不变的，聚焦圆半径r则是随θ的改变而变化的。当θ→ 0o，r →
r??r??R2sin?∞；θ→ 90o，r → rmin = R/2。 这说明衍射仪在工作过程中，聚焦圆半径r是随θ的增加而逐渐减小到R/2，是时刻在变化的。
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第三章 电子显微分析
电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。 ? ? ? ?
方法： 1、透射电镜（TEM） 2、扫描电镜（SEM） 3、电子探针（EMPA）
光学显微镜 : 优点： 简单，直观。 局限性：分辨本领低（0.2微米）；只能观察表面形貌；不能做微区成分分析。 化学分析 : 优点： 简单，方便。局限性：只能给出试样的平均成分，不能给出所含元素随位置的分布；不能观察象 。 X射线衍射:优点：精度高；分析样品的最小区域mm数量级；局限性：平均效应；无法把形貌观察与晶体结构分析结合起来 。 ? ? ? ?
电子显微分析特点：
1、不破坏样品，直接用陶瓷等多晶材料。2、是一种微区分析方法，了解成分-结构的微区变化。 3、灵敏度高，成像分辨率高，为0.2-0.3nm，能进行nm尺度的晶体结构及化学组成分析。
4、各种电子显微分析仪器日益向多功能、综合性发展，可以进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析。
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第一节 电子光学基础 一、光学显微镜的分辨力
r?0.61?nsin?阿贝原理 r——分辨本领（nm） λ——照明源的波长（nm） n——透镜上下方介质的折射率α——透镜孔径半角（度） nsinα——数值孔径，用N·A表示
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由上式可知，减小r值的途径有： 1、增加介质的折射率； 2、增大物镜孔径半角； 3、采用短波长的照明源。 对于光学透镜，当n?sinα做到最大时（n≈1.5，α≈70-75°）分辨本领极限为
除了电磁波谱外，在物质波中，电子波不仅具有短波长，而且存在使之发生折射聚焦的物质。所以电子波可以2作为照明光源，由此形成电子显微镜。
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二、电子波的波长
根据德布罗意的观点，运动的电子除了具有粒子性外，还具有波动性。这一点上和可见光相似。电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，电子波长的表达式
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m - 电子质量 v - 电子速度 h - 普朗克常数
hmv电子的质量在较低的运动速度下近似等于电子静止质量 。电子运动速度，它和加速电压V之间存在如下关系： 1 2mv2?eVv?式中e为电子所带电荷，e=1.6×10-19C h -普朗克常数= 6.626×10-34J.s m - 电子质量=9.11×10-31Kg 三、电子在电场中的运动与电子透镜
在电子显微分析中使电子束发生偏转、聚焦的装置——电子透镜。
按工作原理分：（1）静电透镜 （2）电磁透镜（3）TEM、SEM：多个电磁透镜的组合。
2eVm??h2emV??12.25V111??光学透镜成像时，物距L1、像距L2和焦距f三者之间满足如下关系：f L1L2电磁透镜成像
（3-7）
电磁透镜成像时也可以应用式（3-7）。所不同的是，光学透镜的焦距是固定不变的，而电磁透镜的焦距是可变的。电磁透镜焦距f常用的近似公式为：
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（3-8）
f?KVD?IN?2F式中是K常数，V电子加速电压，D极靴孔径、（IN）是电磁透镜的激磁安匝数。F透镜的结构系数
由式（3-8）可以发现，改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹透镜，只是可变焦的凸透镜（会聚透镜）。
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四、电磁透镜的像差及其对分辨率的影响
按式（3-2）最佳的光学透镜分辨率是波长的一半。对于电磁透镜来说，目前还远远没有达到分辨率是波长的一半。以日立H-800透射电镜为例，其加速电压达是200KV，若分辨率是波长的一半，那么它的分辨率应该是0.00125nm；实际上H-800透射电镜的点分辨率是0.45nm，与理论分辨率相差约360倍。
? 什么原因导致这样的结果呢？原来电磁透镜也和光学透镜一样，除了衍射效应对分辨率的影响外，还有像差对分辨率的影响。由于像差的存在，使得电磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。
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1、球差
球差是因为电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对电子束的折射能力不同而产生的。
原来的物点是一个几何点，由于球差的影响现在变成了半径为rS的漫散圆斑。我们用rS表示球差大小，计算公式为： ? ?
rS?1Cs?34球差是像差影响电磁透镜分辨率的主要因素，它还不能象光学透镜那样通过凸透镜、凹透镜的组合设计来补偿或矫正。