UM-3000蒸发光散射检测器使用说明书
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为保证仪器安全使用，请在使用前仔细阅读本说明书。
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目录
1. 简介.............................................................................................................................................. 1
1.1 UM-3000 ELSD检测器介绍 ............................................................................................. 1 1.2 操作原理 ............................................................................................................................ 2 2. 检测器的安装 .............................................................................................................................. 3
2．1 必需组件 ....................................................................................................................... 3 2．2 拆箱 ............................................................................................................................... 4 2．3 检测器的安装位置 ....................................................................................................... 4 2．4 电源要求 ....................................................................................................................... 4 2．5 气路连接 ....................................................................................................................... 4
2．5．1 气体供应输入连接 ......................................................................................... 5 2．5．2 气阀的连接 ..................................................................................................... 5 2．5．3 气体出口的连接 ............................................................................................. 5 2．6 数据线连接 ................................................................................................................... 5 3．日常操作 ..................................................................................................................................... 5
3．1 安全 ............................................................................................................................... 5 3．2 操作注意事项 ............................................................................................................... 6 3．3 开机运行 ....................................................................................................................... 6 3．4 关机操作 ....................................................................................................................... 7 4. 日常维护和清洁 .......................................................................................................................... 7
4．1 日常维护 ......................................................................................................................... 7
4．1．1 雾化器维护 ..................................................................................................... 7 4．1．2 激光光源的更换 ............................................................................................. 8 ?．2 日常清洁 ....................................................................................................................... 8
4．2．1 流通渠道清洁 ................................................................................................. 8 4．2．2 雾化器清洁 ..................................................................................................... 8 4．2．3 蒸发室清洁 ..................................................................................................... 9 4．2．4 检测室清洁 ....................................................................................................... 9
5. 诊断和故障排除 .......................................................................................................................... 9
5．1 检测器故障 ................................................................................................................... 9 5．2 基线噪声大 ................................................................................................................. 10 5．3 系统故障 ..................................................................................................................... 12 6. 附录............................................................................................................................................ 13
6．1 仪器规格 ....................................................................................................................... 13 6．2 相关配件 ....................................................................................................................... 13 6．2 挥发性流动相改性剂 ................................................................................................... 13
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1. 简介
1.1 UM-3000 ELSD检测器介绍
UM-3000型蒸发光散射检测器（Evaporative Light Scattering Detector）设计用于高效液相色谱系统，分析任何挥发性低于流动相的化合物。ELSD的应用范围包括：碳水化合物，药物，脂类，甘油三脂，未衍生的脂肪酸和氨基酸，聚合物，表面活化剂，营养滋补品，及组合分子库等。蒸发光散射检测器消除了常见于其他HPLC检测器的问题。示差检测受溶剂前沿峰的干扰使得分析复杂化，并且由于对温度极其敏感使得基线很不稳定，与梯度洗脱不相容。另外，示差检 测器的响应不如ELSD 灵敏。而低波长紫外检测器在急变梯度条件下受基线漂移的困扰，并要求被分析化合物带有发色团。ELSD 则不受这些限制。不同于这些检测器，ELSD 能在多溶剂梯度的情况下获得稳定的基线，使得分辨率更好、分离速度更快。另外，因为ELSD 的响应不依赖于样品的光学特性，所以ELSD 检测时样品不要求带有发色团或荧光基团。
UM-3000蒸发光散射检测器通过对气压和温度的精确控制，确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸发所需要的温度大大降低。采用低温蒸发模式，维持了颗粒的均匀性，对半挥发性的物质和热敏化合物同样具有较好的灵敏度。
UM-3000 ELSD检测器的主要技术参数 ◆ 光源：650nm激光二极管 ◆ 检测元件：光电倍增管 ◆ 蒸发区温度范围：室温～130℃ ◆ 温度变化增量：1℃ ◆ 温度控制精度：±1℃ ◆ 雾化气体：氮气或空气 ◆ 气体消耗量：1.0～4.0L/min ◆ 气体输送压力范围：2～5bar ◆ 气体压力测量精度：0.01bar ◆ 模拟输出：0～10mV，0～1V
◆ 电源：220V，50Hz ◆ 检测限：﹤1ng葡萄糖
◆ 噪音水平：﹤0.1mV（流速1ml/min的有机溶液或水溶液） ◆ 计算机接口：RS232 ◆ 检测角度：120° ◆ 显示：LCD
1.2 操作原理
蒸发光散射检测器的检测原理是：首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶，然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发，最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测。主要包括以下三个步骤： 1．流动相的雾化
在雾化过程中将大量的液体流动相转变成细小的液滴－气溶胶，从而使流动相更容易蒸发。雾化阶段是一个非常重要的步骤，这个步骤的可靠程度和重现性决定了整个检测器的灵敏度和重现性。气体流量越低形成的液滴越大，液滴越大则散射的光越多，从而提高了分析灵敏度，但是越大的液滴在漂移管中越难蒸发。每种方法均存在产生最佳信号噪音比率的最优化气体流量。
流动相流速越低要求适当雾化的气体流量也越低。用内径为2.1mm 的微径柱代替内径为4.6mm 标准型分析柱，能大大降低流动相流速，因而提高分析的灵敏度。 2．流动相的蒸发
当载气从雾化室把气溶胶运送到加热漂移管时，气溶胶中挥发性成分在加热的不锈钢漂移管中蒸发。为特定应用设置适当的漂移管温度，取决于流动相组成和流速，以及样品的挥发性。高有机含量流动相比高含水量流动相要求蒸发的漂移管温度低。低流动相流速比高流动相流速要求蒸发的漂移管温度越低。半挥发性样品要求采用较低的漂移管温度，以获得最佳灵敏度。最佳温度需要通过观察各温度时的信号噪音比率来确定。低蒸发温度对于保持颗粒大小的均匀性和热敏性溶质的完整性非常重要。流动相和雾化气体中的非挥发性杂质会导致噪音。采用高品质的气体，溶剂和挥发性缓冲液（经过过滤的），会很大程度上降低基线
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噪音。若流动相没有完全挥发会导致基线噪音上升。仔细选择设置检测器的参数保证流动相完全挥发。
3．对含有待测物的剩余颗粒的光散射
雾状的溶质颗粒从漂移管出来后进入检测池，在这里溶质穿过光束，被溶质颗粒散射的光的量通过光检测器加以检测。光检测器产生的电信号与通过检测池的颗粒数量和大小成比例。
2. 检测器的安装
2．1 必需组件
除了UM-3000型ELSD检测器及其配件，用户需要以下设备来配置完整的色谱系统。 排气系统：
??靠近检测器的地方应有通风橱或其它通风设备，将排出的气体从实验室中抽除。请使用随仪器的附件-排气冷阱。 气源：
??请使用纯净，干燥的气体，最好是氮气，压力可调节，99.9%或以上的纯度为好。气源可以是高压气体钢瓶，高压液化气罐，或是氮气发生器以及空气发生器。 HPLC 系统组件：
??HPLC泵，非梯度或者梯度的，在至少3000 psi压力和0.1-1.5 ml/min 流速下，应能保持低脉冲溶剂输送。对于微孔柱，低流速输送能力是必须的。 ??自动进样器或手动进样阀。
??分离相关组份的分析柱，若您不能确定使用何种类型的柱子，您可与通微公司联系。
??推荐使用与分离柱匹配的预柱帮助延长分析柱的使用寿命。 ??柱温箱，在需要时选用。
??数据处理系统，电脑及工作站，能接收模拟输出信号，0－10m V或0─1V均可。 其它：
??HPLC 级流动相溶剂
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