蒸发光散射检测器使用说明书1(2)

2020-02-20 15:13

??溶剂瓶,连接管,入口过滤器,打印纸,打印机等用于泵和数据处理系统的配件。?

注意:流动相只可使用挥发性的缓冲溶液,含有缓冲溶液的流动相必须过滤以防止噪声。

2.2 拆箱

UM-3000型ELSD检测器和附件用同一箱子运输。小心拆开所有部件,确认装箱单上的所有物品都包括在内,并且完好无损。保留所有的纸箱和包装材料以备日后使用。确保到达用户手中时包装完好,如有任何损坏请立即与通微公司联系。

2.3 检测器的安装位置

检测器应安装在一个平稳的表面,安装区应远离气温变化大的地方。避免把检测器放在窗口、通风口、烘箱等附近。避免阳光直射,远离强磁场。放置时为检测器以及相关HPLC系统留出足够的操作空间。

警告:检测器和其后的垂直面至少保持15厘米的距离,以保证不阻碍风扇散热。

2.4 电源要求

检测器电源为220V,50Hz,使用三相电源,以确保安全和正确操作。仪器要正确接地,与系统其他配件,如计算机、HPLC系统控制器、泵、自动进样器等有共同的接地线,以避免“接地环”产生的不稳定影响(如变化的背景、高噪音等)。如有必要,可把地线接到同一根线上。

警告:不要与其他大功率设备或电力震荡系统(如离心机、电冰箱等)连接到同一个电源电路。

2.5 气路连接

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2.5.1 气体供应输入连接

位于仪器后面板的气体入口连接器可连接气体调整器、一般气体供应器或气体生成仪器。对大多数情况,输入气压在2~5bar之间可获得最优性能。

为安全起见,当仪器使用有机溶剂时操作气体必须使用惰性气体如氮气。如果混入氧气或压缩空气可能会引起爆炸。气体必须时干燥的、干净的、没有微粒。建议用户在气体供应和检测器之间安装气体过滤器。 2.5.2 气阀的连接

气体入口处安装了一个电控气阀,可自动开关控制气体供应。当未检测时气阀是闭合的,在检测器不使用时防止气流进入检测器。打开气阀时,按VALVE键开始供应气体。

当仪器未通过气体时,不要让溶剂输送泵工作,检测器处于运行状态时,才能打开泵。

2.5.3 气体出口的连接

经过光学检测室后,需要从仪器中排除的气体(包括载气、流动相蒸汽和溶解微粒)要经过排气口排出。排气口位于仪器后面板上,需要通过塑料排管连接其他排气设备。排气管中的气体可能含有有机溶剂,为安全起见,要保证塑料排管正确排气。

2.6 数据线连接

仪器后面板的BNC提供模拟输出信号,有0~10mV,0~1V两个输出信号范围可选。

3.日常操作

3.1 安全

请遵守以下条例保证ELSD UM-3000操作安全: 1. 实验室保持良好通风以防止溶剂蒸汽积聚。

2. 使用通风柜或其他通风设备以防止吸入排气管逸漏的溶剂烟雾。 3. 在使用可燃溶剂时避免使用明火和点火。

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4. 使用惰性气体,最好是氮气,用于含有有机溶剂的流动相的雾化。 5. 请勿除去仪器的盖子,除非在通微工作人员的指导下。 6. 在除去盖子前先切断电源。

注意:内部元件可能很烫,避免眼睛直接接触激光。

3.2 操作注意事项

1.当漂移管未达到适当的蒸发温度或雾化气体关闭时,流动相不应开启。否则流动相可能在漂移管中积聚。

2.只有挥发性的缓冲液允许加入到流动相中。非挥发性缓冲液的颗粒将会被检测器作为样品检测,引起许多基线噪音。

3.在气体流速设置为3L/min,且以水作为流动相,流速为1ml/min时,建议设置蒸发温度为40℃。用户可根据气体流速设置、流动相组成以及流速来设置相应合适的蒸发温度。

3.3 开机运行

开启电源后,仪器自动进入菜单模式,在此操作模式下,气阀通常是关闭的。按MENU键进入运行条件设置界面。根据分析样品的性质设置蒸发温度,Te设置蒸发温度,在室温~130℃之间。设置完成后,按ENTER键进入第二页设置F设置气体流量。

设置结束后按ENTER键进入运行界面,打开气源后按RUN键开始蒸发温度升温运行,按VALVE键开放气体流量计对仪器供气。

开始运行后屏幕显示S:信号值,T:蒸发温度,F:气体流量,P:气体压力。

开机稳定后记录只有气体打开时的基线10~15min,观察前面板的显示和色谱图的信号输出,基线必须是稳定的、低噪音。如果基线不稳定和/或漂移,仪器可能还没有达到设定的温度。

在分析柱连接到检测器前,先用流动相冲洗分析柱。冲洗的时间长短取决于分析柱存储时间和曾经使用的样品和流动相的类型。在连接到ELSD前确定分析柱

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没有硅胶“颗粒”或其它污染物洗脱下来。否则会引起基线噪声和波动,ELSD UM-3000 会很灵敏地检测污染物。

将HPLC 泵开启,调节到所需的流速。请不要超过推荐的最大溶剂流速。如有需要时,请检查连接是否有泄漏,并拧紧接头。

观察显示面板上的信号输出,并记录基线。在泵打开时信号初始升高之后,几分钟内信号水平应回落到接近于只有气体打开时的信号水平。如果经充分平衡时间之后信号仍旧高,流动相可能被污染(柱的颗粒,缓冲液,等等),或者是温度或者是气体流量设置太低,使得流动相没有达到最佳蒸发。采取适当措施,让系统重新平衡几分钟。

系统整个平衡好后就可以进样了。

3.4 关机操作

在确认色谱柱清洗完后,先关闭流动相,允许只通气体,持续大约10分钟的时间,以清除剩余的液滴。

检测器关机操作:按MENU停止蒸发飘移管加热程序;关闭压缩机气体输出阀门或氮气输出阀门,待压力完全消失后关VALVE;最后关闭检测器电源。

注意:如果ELSD 在几天内不会使用,请将柱出口后雾化器进口断开。重新连接前请冲洗分析柱。

4. 日常维护和清洁

4.1 日常维护

蒸发光散射检测器不需要专门人员去维护,每次使用完请排出仪器中的腐蚀性溶剂和包含改性剂的溶剂,否则将堵塞雾化器或降低仪器的性能。

为保证ELSD的最佳性能,需要适当的维护雾化系统。 4.1.1 雾化器维护

下列维护工作在正常使用期间至少每月完成一次,如果发现基线噪音变大,请多重复几次。

? 直接把HPLC泵接到检测器上,不连色谱柱

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??设置蒸发温度为???℃ ??设置气体流量为?ml/min

??流速设置为?ml/min,用丙酮冲洗检测器30min ??流速设置为?ml/min,用甲醇冲洗检测器30min ??流速设置为?ml/min,用水冲洗检测器30min

所有步骤完成后,此程序可使仪器处于初始操作水平。

如果雾化器因为没有在适当的时间间隔内完成维护或因为其他原因被堵塞,首先应尝试用此程序去补救,必要时可疏通雾化器。 4.1.2 激光光源的更换

光源部件是特别设计用来优化仪器信噪比的。ELSD UM3000采用的是半导体激光器,更换激光器时使用指定的部件,如果使用其他部件可能在安装、调试方面无法进行,或者降低、损害仪器的性能。

如果激光光源需要更换,请与通微公司联系。

警告:打开外盖或灯光通道门(仪器后面)的情况下,千万不要操作仪器,因为在检测器有几个区域存在高压电,可能会引起身体的伤害并损坏仪器。 ?

注意:光源产生高亮度的辐射,会对人眼和皮肤产生危害,不要让眼睛暴露在强光束下。??

?.2 日常清洁

仪器的外部不需要仔细清洁,但请保持干净。清洁时用沾有肥皂水或非腐蚀性清洁产品的软纸或软毛巾擦拭。

用户不需要做仪器内部清洁,如果有需要,请与通微公司联系。 4.2.1 流通渠道清洁

只要遵循仪器开关程序,仪器会按照自身设计进行内部流通渠道清洁。 4.2.2 雾化器清洁

必须保持雾化器的清洁,这样才能使流动相有好的雾化效果。一段时间后,由于内部结晶或颗粒的影响,雾化器可能会被堵塞。

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