2.6实验要求
制备出阻燃聚氨酯弹性体,其具体性能要求: 硬度(邵氏):68?5? 密度(gcm3):1.57?0.05 拉伸强度(Mpa):2.65?0.05 断裂伸长率(%): 250?50
阻燃性,燃烧速度小于:100mmmin?10 膨胀率:
0℃—23℃水中70h小于3.5% 70℃柴油中70h小于25%
2.7实验方案
1.先用聚醚二元醇(分子量为4000)和TDI作为原料合成预聚体,然后选用合适的交联剂交联、熟化,制备出弹性体。先测出空白弹性体的力学性能,然后加入阻燃填料与增强填料,再测各项性能指标。(注:如交联速度慢,可加入催化剂加快反应速度。)
2.考虑到聚醚(4000)的分子量高,链段柔软,反应速度慢,强度低,将聚酯掺入,制备预聚体,然后交联、熟化,制备出弹性体,先测出空白弹性体的力学性能,然后加入阻燃填料与增强填料,再测各项性能指标。(注:如交联速度慢,可加入催化剂加快反应速度。)
3.为了让弹性体更好的成型,可以选用平板硫化机压片,制备弹性体。
第三章 实验结果及性能分析
3.1.实验配方1
3.1.1聚醚二元醇(4000)制得的预聚体交联的弹性体配方
表3—1—1 聚醚二元醇(4000)制得的预聚体交联的弹性体配方表 样品 聚醚二元醇分子量 R 扩链系数 扩链剂 PUE—1 4000 2 0.9 MOCA PUE—2 4000 2 0.9 MOCA PUE—3 4000 2 0.9 MOCA PUE—4 4000 2 — 丙三醇 PUE—5 4000 2 — 丙三醇 PUE—6 4000 2 — 丙三醇 PUE—7 4000 2 — 丙三醇 PUE—8 4000 2 0.9 乙醇胺 PUE—9 4000 2 0.9 乙醇胺 PUE—10 4000 2 — 三乙醇胺 PUE—11 4000 2 — 三乙醇胺
3.1.2力学性能测试
样品 是否成型 硬度 拉伸强度(MPa) 断裂伸长率(%)
(?) PUE—1 否 — — — PUE—2 否 —
— —
PUE—3 否 — — — PUE—4
是 15 1.34 272.54
PUE—5 是 15 0.33 PUE—6
是 20 0.39
429.38 136.17
PUE—7 是 20 0.32 149.12 PUE—8 PUE—9 PUE—10
否 — — — 否 — — — 否 — — —
PUE—11 否 — — — 表3—1—2聚醚二元醇(4000)制得的预聚体交联的弹性体力学性能表
3.1.3结果分析
用聚醚二元醇(分子量为4000)制得的预聚体,使用MOCA、乙醇胺、三乙醇胺均不能使预聚体很好交联,熟化过后的弹性体仍然是黏糊糊的,制备出来的弹性体不能很好成型,力学性能更加无法测试,用丙三醇扩链交联的聚醚型聚氨酯弹性体成型速度慢,能基本成型,但样品表面气泡多,材料的硬度、拉伸强度、断裂伸长率均偏低,为了获得指定标准的力学性能要求的聚氨酯弹性体,必须修改实验配方,以提高硬度、拉伸强度、断裂伸长率。从而满足各项性能指标要求。
3.2 实验配方2
3.2.1聚醚二元醇R值为3的弹性体配方
根据聚氨酯弹性体软硬度可调的特性,改变R值,增加聚氨酯弹性体的硬度、强度,使制作样品的性能向指标靠近。
表3—2—1聚醚二元醇R值为3的弹性体配方表
样品 聚醚二元醇分子量 R 扩链系数 扩链剂 催化剂 PUE—1 4000 3 0.9 MOCA — PUE—2 4000 3 0.9 MOCA — PUE—3 4000 3 — 丙三醇 —
PUE—4 4000 3 — 丙三醇 — PUE—5 4000 3 — 三乙醇胺 — PUE—6 4000 3 — 三乙醇胺 — PUE—7 4000 3 0.9 MOCA 二月桂酸二丁基锡 PUE—8 4000 3 0.9 MOCA 二月桂酸二丁基锡 PUE—9 4000 3 — 丙三醇 UL—32 PUE—10 4000 3 — 丙三醇 UL—32 PUE—11 PUE—12 PUE—13
4000 3 — 三乙醇胺 UL—32 4000 3 — 三乙醇胺 4000 3 0.9 MOCA
UL—32 三乙烯二胺
PUE—14 4000 3 0.9 MOCA 三乙烯二胺 注:催化剂的量均为两滴
3.2.2聚醚二元醇R值为3的弹性体力学性能测试
表3—2—2聚醚二元醇R值为3的弹性体力学性能表
样品 是否成型 硬度(?) 拉伸强度(MPa) 断裂伸长率
(%) PUE—1 是 45 0.85 50.15 PUE—2 是 45
0.79 52.90
PUE—3 是 35 0.57 60.32 PUE—4
是 35 0.52 57.48
64.75 60.65
PUE—5 是 35 0.49 PUE—6
是 35 0.41
PUE—7 是 40 0.60 58.23 PUE—8 PUE—9 PUE—10
是 40 0.57 55.33 是 35 0.26 200.15 是 35 0.21 251.25
PUE—11 PUE—12
是 30 0.43 68.09
是 30
40
0.63 58.89 0.50 60.59
PUE—13 是
PUE—14 是 40 0.56 61.38 3.2.3结果分析
用R=3制备的聚醚型聚氨酯弹性体,成型效果明显比R=2的好多了,样品表面光滑,内部带有少量气泡,基本都能成型,催化剂的加入,使得交联速度加快了,成型速度也加快了,但是液体的催化剂的加入明显也起到了増塑的作用,使得分子间距离加大,断裂伸长率变大,本次试验结果分析可以知道:硬度、拉伸强度均有所提高,断裂伸长率明显降低,所有样品的力学性能仍然离要求的性能指标较远,需调整配方。
3.3试验配方3
经过以上实验发现用聚醚二元醇(分子量为4000)制得的弹性体强度太低,所以改用聚酯二元醇(分子量为1975)制备聚氨酯弹性体,因为分子量为1975,链段长度短,链段硬,硬度高,强度高。
3.3.1聚酯二元醇R值为2的弹性体配方
表3—3—1聚酯二元醇R值为2的弹性体配方表 样品 聚酯二元醇分子量 R 扩链系数 扩链剂 PUE—1 1975 2 0.9 MOCA
阻燃剂 —
PUE—2 1975 2 0.9 MOCA — PUE—3 1975 2 0.9 MOCA PUE—4 1975 2 — 丙三醇
— —
PUE—5 1975 2 — 丙三醇 — PUE—6 1975 2 — 丙三醇 — PUE—7 1975 2 0.9 MOCA 5份DMMP PUE—8 1975 2 0.9 MOCA 5份DMMP PUE—9 1975 2 — 丙三醇 5份DMMP PUE—10 1975 2 — 丙三醇 5份DMMP