水中铬的测定——二苯碳酰二肼分光光度法
一、目的
1．掌握六价铬和总铬的测定方法； 2．熟练应用分光光度计。
3．掌握关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。 二、原理
废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
三、仪器和试剂
仪器：722型分光光度计，比色皿（1cm）；50mL容量瓶，移液管，容量瓶等。
试剂：（1＋1）硫酸；（1＋1）磷酸；铬标准贮备液： 0.100μg/ml六价铬;二苯碳酰二肼溶液（显色剂）
四、实验内容 1．铬标准使用液：
吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。
2．标准曲线的绘制：
取7支50mL容量瓶，依次加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至40ml，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL二苯碳酰二肼溶液，摇匀。显色10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
3．水样的测定：
取适量（含Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理的水样25ml于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。
五、实验记录： 1.标准曲线的绘制
测量波长： ；标准溶液原始浓度： ；
溶液号 吸取标液体积，mL 浓度或质量（ ） A A校正 0 1 2 3 4 5 6 7 8
2.水质样品的测定
平行测定次数 吸光度，A 空白值，A 校正吸光度，A校正 1 2 3 查标准曲线所得浓度或质量（ ） 原始试液浓度，μg/mL 样品的测定结果，ug/L 相对平均偏差，%
测定结果的计算：
班级：__________ 学号______姓名：___________操作号________（此页上交监考教师）
柳州职业技术学院考试卷
汽车与环境工程系 2009级工业分析与检验技术班 2010至2011年上学期
课程名称：水质与工业气体分析 教材名称：环境监测
《水质与工业气体分析》操作技能考核评分记录表
学号： 考号： 姓名： 总分 序号 一 考核点 配分 6 3 3 10 2 4 评分标准 玻璃仪器洗涤不合要求。玻璃器皿的清洗方法不正确，不够洁净，每样扣1分 仪器未进行预热或预热时间不够；扣2分 预热方式不对，扣1分 没有进行容量瓶试漏检查，扣1分，可重复扣分 对标准贮备液使用前没有摇匀的，扣1分 润洗方法不正确，扣0.5分；移液管插入溶液前或调节液面前未用纸擦拭管尖部，扣0.5分；移液管插入液面下1cm左右，不正确扣0.5分；将溶液吸入吸耳球内扣0.5分；将移液管中过多的贮备液放回贮备液瓶中，扣1分；加水至容量瓶约3/4体积时没有平摇，扣1分；加水至近标线约1cm处等待1～2min，没有等待扣0.5分；逐滴加入蒸馏水至标线操作不当，扣0.5分；3 标准系列的配制 4 未充分混匀、中间未开塞，扣1分 稀释方法不正确，扣1分；每个点取液应从零分度开 始，出现不正确项1次扣1分，但不超过该项总分6分（工作液可放回剩余溶液再取液）；标准曲线取点不得少于6点，不符合扣1分；只选用一支吸量管移取标液，不符合扣1分；混合不充分、中间未开塞，扣1分；持瓶方式不正确，扣1分 三 1 2 分光光度计的使用 测定前的准备 测定操作 14 2 4 波长选择不正确，扣1分 不能正确调“0”和“100%”，扣2分 手触及比色皿透光面，扣1分；加入溶液高度不正确，扣1分；比色皿外壁溶液处理不正确，扣1分；不正确使用参比溶液，扣1分；比色皿盒拉杆操作不当，扣0.5分；开关比色皿暗箱盖不当，扣0.5分；读数不准确，或重新取液测定，扣2分 3 测定过程中仪器 被溶液污染 4 比色皿放在仪器表面，扣2分；比色室被撒落溶液污染或且未及时彻底清理干净，扣2分 扣得分 分 仪器 准备 1. 玻璃仪器洗涤 2 分光光度计预热20分钟 标准溶液的配制 转移溶液 定容操作 二 1 2 4 测定后的处理 4 台面不清洁，扣0.5分；未取出比色皿及其洗涤，扣1分；没有倒尽控干比色皿，扣0.5分；测定结束，未作使用记录，扣1分；未关闭仪器电源，扣1分 四 1 2 3 数据记录和结果计算 标准曲线的绘制 正确绘制校准曲线 试液吸光度处于 要求范围内 15 4 3 2 3 曲线名称、坐标、箭头、符号、单位量及小数点后数字位数；每缺少1项扣0.5分 校准曲线绘制方法错误，扣1分 测量数据未标在曲线中，扣2分 试液取用量不合理致使吸光度超出要求范围或在第一点范围内。扣2分 数据未直接填在报告单上、数据不全、有空项，每项扣0.5分，可累计扣分；原始记录中，缺少计量单位每出现一次扣0.5分；没有进行仪器使用登记，扣1分 4 原始记录 5 五 1 2 有效数字运算 测定结果 校准曲线线性 测定结果精密度 3 50 10 20 有效数字运算不规范，一次性扣3分 γ≥0.9999，不扣分；γ=0.9990~0.9998,扣9-1分；γ<0.999,不得分 │RE│≤0.1%，不扣分； 0.1%＜│RE│≤0.2% 扣3分； 0.2%＜│RE│≤0.3%，扣6分；0.3%＜│RE│≤0.40%，扣9分；0.4%＜│RE│≤0.50%扣12分，0.5%＜│RE│≤0.60%，扣15分；0.6%＜│RE│≤0.70%，扣18分，│RE│＞0.70%，不得分 4 测定结果准确度 20 测定结果：测定值在保证值±s内，不扣分， 保证值±2s内，扣6分；保证值±3s内，扣12分 保证值±4s内，扣18分，保证值±4s外不得分 六 1 2 七 文明操作 台面整齐 实验结束清洗仪器、试剂物品归位 仪器损坏 考核时间 5 2 3 5 实验过程台面、地面脏乱， 一次性扣1分 实验结束未先清洗仪器或试剂物品未归位就完成报告；一次性扣2分 仪器损坏，一次性扣5分 考核时间为120分钟。每超过5分钟扣2分，超过20分钟终止考试。
考评员：