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4.7.2 选择File>Report Templet >Open打开Class vp目录,其中列有多种标准报告模式,包括Esternal Standard.Srp(外标法)、Internal Standard.Srp(外标法)、Normalization.Srp(峰面积归一化法)等,选择需要的模式,单击Open,即显示所选Method custom report的空白格式。 4.7.2.1 色谱图报告的设置
4.7.2.1.1 在空白格式图的位置双击鼠标左键,打开Data graph properties(图形性质)对话框,按下trace set up (曲线设置)标签设定以下几项: show和lgnd 单击复选框以确认图例的显示 Data source 单击兰色按钮输入“current data” Trace 在下拉菜单中选择当前所用的检测通道
Scale to 利用下拉菜单,选择一个缩放的选项,包括atuoscale to
largest Peak、Atuoscale to 2nd3rd largest[Peak、User Defined、Normalized
Ymin.Ymax 在User defined情况下手动输入
Annotation 单击兰色按钮,打开Trace Annotation properties复选
框,在左框Availatble Annotations下双击想显示的条款或单击此条款后再单击顶端的绿色箭头,将其移到Show the following annotations框下。
4.7.2.1.2 完成标签对话后,单击OK,则把所选的曲线加入到报告中当前的曲线窗口。
4.7.2.2 表格的报告设置
4.7.2.2.1 将光标移到空白格式的表格位置,然后在表格上单击鼠标右键,显示弹出菜单。
4.7.2.2.2 单击Report Properties显示Run Report对话框添加此对话框。
(1) Data Source 编组框
选择Current Data或单击文件图标显示Open Data文件对话框,选
择一个数据文件。
(2) Report 编组框
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Name Peaks 选择All或Detected only Unnamed Peaks 报告未命名的峰 Groups 报告组峰
Totals 报告全部的数字栏的数据统计 (3) Available Parameters 编组框
双击需要报告的参数或单击后按绿色箭头将参数移到“Report The following Parameters”表中。 4.7.2.2.3 单击OK,退出
4.7.2.2.4 选择弹出菜单“Show Data At Design Time”察看报告数据。 4.8 选择File>Method>Save。整个方法设定完毕并保存。
注:为了使每次测定所用的方法互不影响并完整保存,可以在仪器开启后选择File>Method>New创建一个新的方法,此方法会暂时以untitled.met的名称储存,待各方法参数设定完毕后,再选择File>Method>Save as输入一个方法名,Save,然后再打开此方法,即可使用。 4.9 样品组的测定
4.9.1 选择File>Sequence>New,显示New Sequence对话框(图5),编缉此对话框。
(1) Run Information 编缉框
Sample ID 输入数字或文本格式的识别标记。 Method 打开需要的方法。
Data path 输入数据存放路径,一般选择Class vp/Data来存储所有数据。 Data file 输入文件名。
例如10个以内的样品,输入形式是***(01),则这个顺序的文件名依次自动生成为***(02)***(03)等。超过10个样品,命名方式是***(001)。
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(2) Amount Values 编辑框 可以全部输入1
(3) Auto Sampler 编辑框 输入起始,结束瓶号,进样体积(ul),重复
进样针数
4.9.2 单击OK退出此对话框,并进入顺序表格,表格中已经自动添加入样品ID号、数据文件名、方法名、瓶号、进样体积和进样次数。 4.9.2.1 其他需要添加的项目:
(1) Run Tape 单击兰色按钮,打开Sample Run Types对话框,把标准品首次运行的Run Type选择设定为Begin Calibration和Clear All Calibration,末次运行类型选择设定为End Calibration, 中间的则自动变为Calibration;供试品的运行类型选择为Unknown。
(2) Level 标准品的Level值与峰表中的Level值相对应添加入1~10;供试品的Level值全部为0。
(3) Sample Amount 标准品的重量输入1,供试品的重量输入相应的具体数值。
(4) ISTD Amount 标准品的内标物量输入1,供试品的内标物输入与前面的峰表中相同的数值。 4.9.2.2 编辑完成,退出。
4.9.3 选择Control-Sequence Run此时系统会提示是否保存此顺序操作,选择Yes设定顺序操作名称,Save。进入顺序对话框:
(1)Sequence Information编组框 输入使用的顺序操作的名称。 (2)Run Range 编组框 选择要运行的范围。 (3)Mode 编组框 可使用默认的类型
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添加完毕,单击Start,开始运行此顺序进样,并在色谱窗口显示即时图谱,每一针采样完毕进行即时图谱处理。 4.10 实验报告的查看及打印
4.10.1 选择File>Sequence>print打印Sequence报告。
4.10.2 选择Method-Calibrate report 可以察看校准报告,并在校准报告的校准曲线一单击右键,利用弹出菜单打印此报告。
4.10.3 选择Report >view(print)>method custum Report并配合数据文件的调用,可以查看单个数据文件的报告并打印。
4.10.4 在工作中,运行顺序操作前,为防止不必要的结果打印,应选择Method>Preperties中的Options,使Print Report After Acquister命令处于关闭状态,待顺序操作运行完毕,再击活此命令,然后选择Sequence>Prosess进行顺序后处理并同时打印报告。 4.11 关机
4.11.1 整个测定工作完毕,在Direct Control图标按钮工具栏中将柱温箱和检测灯关闭。 4.11.2 冲洗色谱柱。
4.11.3 在Direct Control工具栏中关闭Instrument On/Off按钮,然后退出Instrument1仪器模式窗口,将会有“滴”的一声,表示工作站已经与仪器断开。打开Shimdazu CLASS-VP主菜单,退出。工作站返回到Windows98开始菜单下,退出。
4.11.4 依次关闭系统控制器、电脑、泵、自动进样器、柱温箱、打印机。