一些仪器操作规程1
一些仪器操作规程
岛津LC-10ATVP高效液相色谱系统操作规程 ............................................................................ 1 岛津LC-10ATVP液相色谱操作规程 ............................................................................................ 2 岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的操作规程.............................................................................. 3 Agilent 1260 HPLC .......................................................................................................................... 7 Agilent1100高压液相色谱仪基本操作步骤 .................................................................................. 9 Waters高效液相色谱仪操作规程 ................................................................................................. 12 1100高压液相色谱仪操作规程 .................................................................................................... 14
岛津LC-10ATVP高效液相色谱系统操作规程
一、仪器组成及开机
1. 仪器组成：岛津LC-10ATVP泵， SPD-10AVP检测器，电脑一台（装有N2000色谱工作站）。
2. 开机：插入电源，依次打开泵，柱温箱，检测器，电脑（并进入色谱工作站）。 二、LC-10ATVP泵参数设定
1. 开始运行前务必确保储液瓶中装有流动箱。并且吸滤器已经放入储液瓶中，排液管的另一端已经放入废液瓶中。
2. 待仪器自检完毕后，将排液阀逆时针旋转180°，然后按[Purge]键，进入吸入过滤器至泵的冲洗操作，冲洗完毕后，关闭排液阀。（注意：如果排液阀旋转大于180°，空气将进入排液管，最终导致空气进入流动相）
3. 按[func]键，设定所需流速（例如：设定1ml/min，按[1]键然后按[enter]键确定，再按[CE]键恢复初始状态）。
4. 按[pump]键，启动泵，对色谱柱进行平衡，待压力显示稳定，可开始测试操作。 三、SPD-10AVP检测器参数设定 按[func]键，设定所需波长，（例如：设定254nm，按[2][5][4]数字键，然后按[Enter]键确定）再按[CE]键恢复初始状态。 四、测定操作
1、色谱工作站操作，双击桌面快捷方式（在线色谱工作站）并在（采样控制）项下选择保存路径，采样结束时间等，在【仪器条件】项下输入仪器条件等。 2、进样操作：
控检测器[zero]键置零，进样阀手柄置入LOAD位置，将分析样注入进样阀的定量环中。 （1）将进样阀手柄转到INJECT位置，进样。
（2）测定：进样后，即可在数据采集观察记录的色谱图。打印图谱和结果，双击桌面快捷方式[离线色谱工作站]即可在主页面设置项中选择打印图谱和结果。 五、关机操作
1. 全部测定完毕后，按规定用适当溶剂（一般用甲醇）冲洗泵，进样器、柱及检测器。
一些仪器操作规程1
2. 关电，登记。
岛津LC-10ATVP液相色谱操作规程
1．目的
规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。 2．范围
适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。 3．职责
质检员对本规程的实施负责。 4．规程
4.1系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。 4.2准备
4.2.1准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。 4.2.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。 4.2.3配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。 4.2.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。 4.4参数设定 4.4.1波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。
4.4.2流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。
4.4.3流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。 4.4.4梯度设定
4.4.4.1在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键；
4.4.4.2用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键； 4.4.4.3重复上一步设定其它时间步骤；
4.4.4.4用数字键输入停止时间，重复按[func]键直至屏幕显示STOP，按[Enter]键。按[CE]键退出。
4.5更换流动相并排气泡
4.5.1将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中； 4.5.2逆时针转动A/B泵的排液阀180°，打开排液阀；
4.5.3按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；
4.5.4将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。
4.5.5如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。
4.5.6如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为
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5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。 4.6平衡系统
4.6.1按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的 [查看基线] 按钮。 4.6.2等度洗脱方式
4.6.2.1按A泵的[pump]键，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。
4.6.2.2检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。
4.6.2.3观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按4.5.6操作。
4.6.2.4观察基线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min，噪声为0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。 4.6.3梯度洗脱方式
4.6.3.1以检验方法规定的梯度初始条件，按4.6.2项下方法平衡系统。
4.6.3.2在进样前运行1~2次空白梯度。方法：按A泵的[run]键，prog.run指示灯亮，梯度程序运行；程序停止时，prog.run指示灯灭。 4.7进样
4.7.进样前按检测器[zero]键调零，按软件中[零点校正]按钮校正基线零点，再按一下[查看基线]按钮使其弹起。
4.7.2用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量。
岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的操作规程
一、系统组成
本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。 二、准备
1 、准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。 2 、根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。 3、 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。（注意腐蚀性与有机系的的溶剂）
4 、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A 泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。 四、参数设定
1、波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。
2 、流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。
一些仪器操作规程1
3 、流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。 4、梯度设定：
4.1 在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键； 4.2 用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键； 4.3 重复上一步设定其它时间步骤；
4.4 用数字键输入停止时间，重复按[func]键直至屏幕显示STOP，按[Enter]键。按[CE]键退出。
五、更换流动相并排气泡
1.将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中； 2.逆时针转动A/B泵的排液阀180°，打开排液阀；
3.按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；
4.将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。
5.如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。
6.如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。 六、平衡系统 1、查看基线：
1.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件， 1.2 输入实验信息并设定各项方法参数后， 1.3 按下“数据收集”页的 [ ] 按钮。 2 、等度洗脱方式
2.1 按A泵的[pump]键，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。
2.2 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。
2.3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按检查管路后再操作。
2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min，噪声为<0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。 3 、梯度洗脱方式
3.1 以检验方法规定的梯度初始条件，按2项下方法平衡系统。
3.2 在进样前运行1~2次空白梯度。方法：按A泵的[run]键，prog.run指示灯亮，梯度程序运行；程序停止时，prog.run指示灯灭。 七、进样
1 、进样前按检测器[zero]键调零，按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点，再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。
2 、用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量即可以进样了。 3、含量测定的对照溶液和样品供试溶液每份至少注样2次 。 八、谱图的判断及结果计算 1、内标法 用含对照品和内标物质的对照溶液所得色谱峰响应值，按下式算出校正因子（f）：
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其中 As和Ar分别为内标物质和对照品的峰面积或峰高，ms和mr分别为加入内标物质和对照品的量。 2、外标法：
①用含对照品的对照溶液所得色谱峰响应值，按下式计算比值（r）：r=mr/Ar（其中 mr和Ar分别为对照品的量和相应的峰面积或峰高。 ）
②再根据供试品溶液的色谱峰响应值，计算供试品中被测成分的含量（mi）：mi=r×Ai（其中 Ai为供试品溶液中被测成分的峰面积或峰高）。
③必要时，再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成标示量的百分含量，或根据稀释倍数、取样量折算成百分含量。 九、清洗管路及进样口
1、分析完毕后，先关检测器和数据处理机，再用经滤过和脱气的适当溶剂清洗色谱系统，正相柱一般用正已烷，反相柱如使用过含盐流动相，则先用水，然后用甲醇-水冲洗，冲洗前先按（4.1.1~4.1.2）操作，再用分析流速冲洗，各种冲洗剂一般冲洗15~30分钟，特殊情况应延长冲洗时间。
2、冲洗完毕后，逐步降低流速至0，关泵，进样器也应用相应溶剂冲洗，可使用进样阀所附专用冲洗接头。
3 、关断电源，作好使用登记，内容包括日期、检品、色谱柱、流动相、柱压，使用小时数，仪器完好状态等。 【特殊情况】：谱流路系统，从泵、进样器、色谱柱、到检测器通池，在分析完毕后，均应按（5.1）充分冲洗，特别是用过含盐流动相的，更应注意先用水，再用甲醇-水，充分冲洗 Lc-15C高效液相色谱仪操作 1.工作原理
高效液相色谱是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由积分仪记录，得到的信号-时间曲线。 2.系统适用性
按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,包括以下要求： 色谱柱的理论板数（N）：理论板数应高于各品种项下规定的最小理论板数，若理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等）使理论板数达到要求。
分离度和拖尾因子：除另有规定外,分离度应大于1.5T应在0.95～1.05之间。 3.仪器组成
本系统由LC-15ATvp溶剂输送泵、手动进样阀7725i、SPD-15Avp紫外 检测器、Lcsolution工作站、电脑和柱温箱等组成。. 4.准备
4.1根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（箭头依次朝上）。 4.2检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，用吸气减压装置脱气。 4.4按标准操作规程配制样品和对照溶液，用合适的0.45m滤膜过滤。 5.开机
接通电源，依次开启泵，检测器（在进样前30min打开）、Lcsolution工作站。 5.1 LC-15C泵操作
5.1.1逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀；
5.1.2按泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min(可设定)的流速冲洗，5min（可