一些仪器操作规程1
动相循环，节省流动相，检测器连续运行，可随时投入使用。
●点击RID图标，选择RID Control ：Heater 设为On，若要循环流动相，必须将“Recycling Valve”设为ON。手动purge 参比池，将其设为On，并输入Purge 时间。 9、FLD检测器参数设定: 色谱条件：
● 样品：P/N 01018-68704 用甲醇稀释为1:10。 ● 进样体积：5ul。
● 柱温箱: 30℃ 。 EX=246nm, EM=317nm ,PMT=10。 ● 响应时间=4s. 停止时间： 出峰完毕。
● Excitation A: 激发波长:200-700nm,步长为1nm,或Zero Order。 ● Emission: 发射波长: 280-900nm, 步长为1nm,或Zero Order。
● PMT: 大多数应用适当的设定值为10,若高浓度样品峰被切平头,则减少 PMT 值。 ● “Peak width”：大多数应用设为4s，只有快速分析采用小的设定值。 ● Multi Ex ： 多波长及光谱（激发）。 ● Multi Em：多波长及光谱（发射）。
● 同时可以输入范围Range、步长step、采集光谱。
10、在“ Run time checklist ”中选中“Data acquisition”，单击Ok。
11、单击“Method”菜单，选中“Save method as”，输入一方法名，如“test”，单击Ok。
12、从菜单 “View”中选中”Online signal” ,选中Windows 1,然后单击Change 钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击Ok.(如同时检测二个信号,则重复12,选中Windows 2)。
13、从“Run control ”菜单中选择“Sample info”选项，如上图所示，输入操作者名称，在“Data file ”中选择“Manual”或“Prefix”。区别: Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖。Prefix—在Prefix 框中输入前缀，在Counter 框中输入计数器的起始位，仪器会自动命名，如vwd0001，vwd0002……。 14、从Instrument 菜单选择System on。
15、等仪器Ready，基线平稳，从Method菜单中选择“Run method”，进样。 （三）、数据分析方法编辑:
1、从“View”菜单中，单击“Data analysis”进入数据分析画面。
2、从“File”菜单选择“Load signal”，选中您的数据文件名，如下图所示。单击Ok。 3、做谱图优化,从“Graphics”菜单中选择“Signal options”选项，。从Ranges中选择Auto scale及合适的显示时间，单击ok,或选择”Use Ranges” 调整。反复进行，直到图的比例合适为止。 4、积分:
(1)、从“Integration”中选择 “Auto integrate”,如积分结果不理想,再从菜单中选择“Integration Events”选项，选择合适的Slope sensitivity，Peak width，Area reject，Height reject。 (2)、从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项， 则数据被积分。 (3)、如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。 (4)、单击左边“√”图标，将积分参数存入方法。 5、打印报告:
(1)、从“Report”菜单中选择“Specify report”选项，进入如上画面。
(2)、单击“Quantitative Results”框中Calculate右侧的黑三角，选中Percent（面积百分比），其它选项不变。 (3)、单击Ok.
(4)、从“Report”菜单中选择“Print report”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则单击Report 底部的“Print”钮。
一些仪器操作规程1
(四)、关机:
● 关机前，用 100%的水冲洗系统20分钟，然后用有机溶剂冲洗系统10分钟（如ACN），然后关泵，（适于反相色谱柱）。[正相色谱柱用适当的溶剂冲洗] ● 退出化学工作站，及其它窗口，关闭计算机（用shut down关）。 ● 关掉Agilent 1100电源开关。
Waters高效液相色谱仪操作规程
1． 准备
1．1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（应足够；流动相必须用0.45μm滤膜过滤）、样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。
1．2 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 2．开机和泵操作 2．1开机
2．1．1接通UPS的电源，依次打开断电保护器、脱气机、600E泵、2487检测器，待检测器自检结束显示测量状态时，打开打印机、电脑显示器、主机。 2．1．2打开Millennium32软件，按「Login...」，按「OK」注册进入系统主界面。在Project档内选择所需的项目，右击『Run Samples』图标，选择色谱系统“600_2487”后打开QuickSet窗口。
2．2更换溶剂
2．2．1打开600E泵后，转动进口集合管阀手柄（以下简称手柄）至RUN位置；
2．2．2将一塑料烧杯放在参照阀出口管下以收集分流的溶剂，向右打开参照阀（断开柱和进样器）；
2．2．.3按［Direct］键使其显示直接控制屏幕，设流速为1ml/min（梯度配比阀在0ml/min时不工作）；
2．2．4 选择欲使用的某一溶剂通道，设其比例为100%，其它为0%； 2．2．5将输液管从原有溶剂瓶中取出，放入一干净的空瓶中；
2．2．6 逆时钟转动手柄至DRAW位置，用启动注射器从进口集合管阀的接口抽出约2ml溶剂；
2．2．7 再将输液管放入新溶剂瓶内，继续抽吸直到新溶剂出来并无气泡为止； 2．2．8 转动手柄至RUN位置，将启动注射器取下并排掉筒内的溶剂。 2．2．9重复2．2．4~2．2．8直至所有即将使用的溶剂更换完毕。 2．3 排气泡
2．3．1 打开参照阀，换流动相为100%超纯水，设流速为10ml/min（注意：确认参照阀是打开的，否则可能损坏安装好的柱）；
2．3．2 转动进口集合管阀手柄至DRAW位置，用启动注射器抽出约10ml水；
2．3．3 顺时钟转动手柄至INJ位置，缓慢用力使水通过泵头从参照阀出口管排出（注意不要将气泡注入泵中）；
2．3．4按［Stop flow］屏幕键停泵，关上参照阀。
2．3．5如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下泵出口管，用塑料管连接至塑料烧杯中，设流速为10ml/min，冲洗2~5min（或更长时间）后停泵，重新接上柱。 3．平衡系统（分两种情况进行）
一些仪器操作规程1
3．1 等度模式
3．1．1 每次以0.1ml/min的增量加大流速至1ml/min，以超纯水冲洗系统10min。 3．1．2 检查管路连接、柱接口及泵头处是否漏液，如漏液应予以排除。
3．1．3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应在平均值的5~10%以内。如超出此范围，可初步判断为柱前管路仍有气泡，重复5.2.3.下的步骤。
3．1．4 压力波动平稳后，换检验方法规定的流动相比例冲洗系统。在检查基线稳定性前，让最少5~6倍柱体积的流动相通过系统。
3．1．5 在QuickSet窗口下的Instrument Method档内选择所需的仪器方法，按「Monitor」（此后泵由软件控制），观察基线和压力变化。如果冲洗至基线漂移<10-3Au/min，噪声为10-4Au数量级，且压力平稳时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。 3．1．6 按「Abort」图标（左上第五个），停止监视基线。 3．2 梯度模式
3．2．1 按检验方法规定的条件冲洗平衡系统，并注意压力波动变化和排气泡。 3．2．2在进样前运行1~2次空白梯度。 4．进样
4．1 在QuickSet窗口内左下部选〈Single〉标签，在Sample Name档内填写试样名称；在Function档内选择试样类型（标准选“Inject Standards”；样品选“Inject Samples”）；在Method Set档内选择所需的方法组；在Injection Volume档内输入进样体积；在Run Time档内输入记录时间。
4．2 用针头滤器过滤试样溶液（注射液可不必过滤），用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量。
4．2．1 如按部分装液法，用微量注射器定容进样时，进样量应不大于定量环体积的50%，并要求每次进样体积准确、相同；
4．2．2 如按完全装液法，用定量环定容进样时，进样量应不小于定量环体积的3倍（5~10倍准确性更佳）。
4．3 按〈Single〉标签内右边的进样(Inject)按钮，等待窗口底部状态档内显示“Waiting”后，方可进样。
4．4 将进样阀手柄转动至Load位置，将注射器针完全插入进样阀入口中，平稳地注入试样溶液，除另有规定外，让注射器留在进样阀上，将进样阀手柄快速转动至Inject位置，系统将自动运行，采集数据并记录图谱。
4．5 让进样阀手柄保持在Inject位置，到下次进样前1~2min切换回Load位置，将注射器从进样阀中拔出。
4．6 先用水再用试样溶液清洗注射器后，按以上程序继续进样，直至完成。 5．数据处理（外标法）和打印
5．1 右击系统主界面下的『Browse Project』图标，选择相应的项目，按「OK」进入Project窗口，选〈Channels〉标签。
5．2 建立处理方法 选择一个待积分的标准，右击后选“Review”进入Review窗口。按「Processing Method Wizard」图标（左边第一个）进入New Processing Method向导窗口，按「OK」。
5．2．1 划入一个感兴趣的最窄的峰，按「Next>」； 5．2．2 划入一段包含噪声的基线，按「Next>」； 5．2．3 划入一段要积分的区间，按「Next>」；
5．2．4 根据情况选择最小峰面积和最小峰高，按「Next>」、「Next>」； 5．2．5 在Name档内输入各组分峰的名称，按「Next>」、「Next>」；
一些仪器操作规程1
5．2．6 在Method Name档内填写方法名称，按「Finish」。退出Review窗口。 5．3 修改标准 选中所有标准，右击后选“Alter Sample”进入Alter Sample窗口。 5．3．1 在Sample Type档内将Unknown改成Standard；
5．3．2 按「Amount」图标（左上第六个）进入Component Editor窗口； 5．3．3 按「Copy from Process Method」图标（左上第五个），选择刚建立的处理方法，按「Open」，在Value和Units档内分别输入标准所含各组分的数值和单位，完成后按「OK」回到Alter Sample窗口；
5．3．4 按「Save」图标存盘，退出Alter Sample窗口。
5．4 积分 先选中所有标准，再选中所有未知样品，右击后选“Process”进入Background Processing & Reporting窗口，选Use specified processing methods，在右边档内选择刚建立的处理方法，按「OK」。
5．5打印 在Project窗口下选〈Results〉标签。
5．5．1 选中要打印的标准/样品，右击后选“Preview”进入Open Report Method窗口，选合适的打印方法，按「OK」进入Report Publisher (Preview)窗口，预览打印的结果。按打印(Print)图标（左上第二个）即可打印结果。
5．5．2 按「Close」可进入Report Publisher窗口对报告方法进行修改，完成后按「Print」图标（右数第二个）即可打印结果。 5．6 数据处理完成后，关闭所有窗口，在主界面下按「Logout」退出系统，关闭Millennium32软件，再依次关闭电脑主机、显示器、打印机。 6．清洗系统和关机
6．1 数据采集完毕后，关闭检测器，继续以工作流动相冲洗10min后，换水冲洗。 6．2 清洗进样阀
6．2．1 用启动注射器吸10ml超纯水；
6．2．3 将注射针导入口冲洗头（Rheodyne部件号7125-054）连接到注射器出口上（不要针），并将它们一起接到进样口上；
6．2．3 使进样阀保持在Inject位置，慢慢将水推入，水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈，由样品溢出管排出。 6．3清洗柱
6．3．1 C18柱先用超纯水以1ml/min冲洗40min以上，再用甲醇或乙腈冲洗20min。 6．3．2 Protein PAK60柱先用超纯水冲洗90min以上，再用甲醇或乙腈冲洗40min。 6．4 用水冲洗柱后，分别用20ml超纯水冲洗柱塞杆外部和法兰盘上小孔。 6．5清洗完成后，先将流速降到0，再依次关闭泵、脱气机、UPS，断开电源。 6．6 填写使用记录。
1100高压液相色谱仪操作规程
一、准备工作： 1、 开启计算机系统电源进入Windows NT，根据提示按Ctrl+Alt+Delete，输入（HUAXUE）。 2、 开启1100各部件电源开关，等待自检完毕。 3、 单击下面的CAG Bootp Server→最小化。
4、 启动化学工作站。单击桌面上Instrument 1 Online ,显示主机各单元图标画面。 5、 单击泵图标→Setup Pump （1）设置泵参数：5ml/min
一些仪器操作规程1
（2）打开Purge阀（逆时针2—3圈）排气泡，平时常用此仪器需2—3分钟，不常用时需时间稍长些。
（3）开泵：单击泵图标，在图标上选Control→Pump→On，击OK，观察无气泡止。 （4）降流量=1ml/min
（5）关闭Purge阀（顺时针） 二、方法编辑：
1、在Method and Run Control界面下，单击Method→Edit Entire Method,在该界面下四项都选中，击OK。
（1）在Method Comments下面方框中输入方法描述（如：This Method is for trainning）,击OK。
（2）在泵参数设置（Setup Pump）界面输入泵参数，单击OK。
（3）在柱温箱参数设置（Column Thermostat Method）界面选Not Control→OK。 （4）在检测器参数设置（VWD Signal）界面输入波长及响应时间。 2、在Signal Details: Instrument 1编辑界面击OK。
3、在积分参数设置（Edit Integration Events）界面击OK。 4、在Specify Report界面击OK。 5、在Instrument Curves界面击OK。
6、在Run Time Checklist 编辑界面选Data Acquisition和Standard Data Analysis击OK。 7、方法保存：
击Method→Save Method As 输入存盘方法文件名（扩展名为“ .m”）→确定→OK。 三、运行样品：
1、打开Purge阀。
2、运行Instrument菜单下的System On。 3、待废液管中无气泡流出，关闭Purge阀。
4、单击View→Online Signals→Signal Window 1,打开信号监控窗口。
5、单击该窗口的“Change” 钮，进入信号选择窗口，选择需要监控的信号后，单击“Add”钮，然后击OK。
6、待信号稳定后，单击信号窗口的“Balance”钮，调整零点。
7、单击Run Control菜单→Sample Information,进行样品信息编辑。编辑完后，击OK。 8、进样分析：
开始进样，把取好样的注射器插入进样口，推针，扳动手动进样阀至Inject位置，拔出注射器。
四、打印谱图：单击“Print”按钮打印。
五、关机：单击菜单→Instrument→System off →关工作站→击下边CAG Bootp Server→关闭，再将主机各部件电源开关关掉，最后关计算机。 窗体底端