附录C 溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂中 挥发性有机化合物(VOCS)、苯含量测定
C.1溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂中挥发性
有机化合物(VOCS)含量测定
C.1.1 溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂应分别测定其挥发物的含量及密度,并计算挥发性有机化合物(VOCS)的含量。
C.1.2 挥发物的含量盈按照国家标准《色漆和清漆挥发物和不挥发物的测定》GB/T6751-86提供的方法进行测定。
C.1.1 密度应按国家标准《色漆和清漆——密度的测定》GB6750-86提供的方法进行测定。
C.1.4 样品中VOCs的含量,应按下式计算:
CVOCs =
w1?w2(C.1.4) ??s?1000
w1式中 CTVO——样品中挥发性有机化合物含量(g/L); C; w1——加热前样品挂质量(g); w2——加热后样品质量(g)
。 ?s——样品在23℃时的密度(g/mL)
C.2 溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂中苯含量测定
C.2.1 仪器及设备
1 气相色谱仪——带氢火焰离子化检测器;
2 毛细管柱——长30m~50m,内径0.32mm或0.53mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚1~5μm,柱操作条件为程序升温50~
250℃,初始温度为50℃,保持10min,升温速率10~20℃/min, 至250℃,保持2min;
3 载气——氮气(纯度不小于99.99%); 4 顶空瓶——10mL、20mL或60mL; 5 恒温箱;
6 定量滤纸条——20mm×70mm;
7 注射器——1μL、10μL、1mL若干个。 C.2.2 样品测定
1 标样制备: 取5只顶空瓶,将滤纸条放入顶空瓶后,应密封,用微量注射器吸取苯0μL、0.40μL、0.80μL、1.20μL、2.20μL,注射在瓶内的滤纸条上,含苯分别为0 mg、0.351 mg 、0.703 mg 、1.054 mg 、1.933 mg。
注 苯为色谱纯,20℃时1μL苯重0.8787mg。
2 样品制备:取装有滤纸条的顶空瓶称重,精确到0.0001g,应将样品(约0.2g)涂在滤纸条上,密封后称重,精确到0.0001g,两次称重的差值为样品质量。
3 将上述标准品系列及样品,置于40℃恒温箱中平衡4h,并取0.20mL顶空气作气相色谱分析,记录峰面积。
4 应以峰面积为纵坐标,以苯质量为横坐标,绘制标准曲线图。 5 应从标准曲线上查得样品中苯的质量。 C.2.2 计算
样品中苯的含量,应按照下式计算:
C=m/W (C.2.3)
式中 C―—样品中苯的含量(g / kg ) ; m―—被测样品中苯的质量(mg ) ; W―—样品的质量( g )。
附录D 土壤中氡浓度及土壤表面氡析出率测
定
D.1 土壤中氡浓度测定 D.1.1 一般原则:土壤中氡浓度测量的关键是如何采集土壤中的空气。土壤中氡气的浓度一般大于数百Bq/m3,这样高的氡浓度的测量可以采用电离室法、静电扩散法、闪烁瓶法、金硅面垒型探测器等方法进行测量。
D.1.2 测试仪器性能指标要求:
工作条件: 温度:-10~40℃;
相对湿度:≤ 90%; 不确定度:≤ 20%; 探测下限:≤400 Bq/m3 。
D.1.3 测量区域范围应与工程地质勘察范围相同。
D.1.4 在工程地质勘察范围内布点时,应以间距10m作网格,各网格点即为测试点(当遇较大石块时,可偏离±2m),但布点数不应少于16个。布点位置应覆盖基础工程范围。
D.1.5在每个测试点,应采用专用钢钎打孔。孔的直径宜为20~40mm,孔的深度宜为500~800mm。
D.1.6 成孔后,应使用头部有气孔的特制的取样器,插入打好的孔中,取样器在靠近地表处应进行密闭,避免大气渗入孔中,然后进行抽气。正式现场取样测试前,应通过一系列不同抽气次数的实验,确定最佳抽气次数。
D.1.7所采集土壤间隙中的空气样品,宜采用静电收集法、电离室法或闪烁瓶法、金硅面垒型探测器等测定现场土壤氡浓度。
D.1.8 取样测试时间宜在8:00~18:00之间,现场取样测试工作不应在雨天进行,如遇雨天,应在雨后24h后进行。
D.1.9 现场测试应有记录,记录内容包括:测试点布设图,成孔点土壤类别,现场地表状况描述,测试前24h以内工程地点的气象状况等。 D.1.10 地表土壤氡浓度测试报告的内容应包括:取样测试过程描述、测试方法、土壤氡浓度测试结果等。
D.2 土壤表面氡析出率测定 D.2.1 仪器设备 土壤表面氡析出率测量所须仪器设备包括取样设备、测量设备。取样设备的形状为盆状,工作原理分为被动收集型和主动抽气采集型两种。现场测量设备须满足以下工作条件要求:
温度:-10~40℃; 相对湿度:≤ 90%; 不确定度:≤ 20%; 探测下限:≤0.01 Bq/m2·s 。 D.2.2 测量步骤
按照“D .1土壤中氡浓度测定”的要求,首先在建筑场地按20m×20m网格点布点,网格点交叉处进行土壤氡析出率测量。
测量时,须清扫采样点地面,去除腐殖质、杂草及石块,把取样器扣在平整后的地面上,并用泥土对取样器周围进行密封,防止漏气,