实验5 重结晶与熔点测定
1．活性炭为什么要在固体物质全部溶完后加入？又为何不能在溶液沸腾时加入？
（便于观察固体全溶解，防止暴沸）
2．抽气过滤收集晶体时，为什要先打开安全瓶的活塞再关水泵？（防止倒流）
3．用有机溶剂重结晶时，容易着火，溶剂容易挥发，如何防止？（水浴加热，回流装 置）
4．在布式漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么？
（停止抽滤，小心松动晶体，加少量、冷的溶剂使晶体润湿，再抽滤，如此反复2-3 次。）
5．下列情况对结果有什么影响 A．加热太快（偏高）
B．样品不细装得不紧（传热不好，偏高）
C．样品管粘贴在提勒管壁上（偏低，中部的浴液温度较高）
D．毛细管壁太厚（传热不好，偏高） E．毛细管不洁净（偏低，有杂质） F．样品未完全干燥或含有杂质（偏低）
6．两样品的熔点都为150℃，以任何比例混合后测得的熔点仍为150℃,说明什么?（同一物）
7．提勒管法测熔点时，为什么要使用开口木塞？（与大气相通） 8．测过的样品能否重测？（不能，可能晶形发生了改变或分解） 9．熔距短是否就一定是纯物质？（一般是。若样品的组成与最低共熔点的组成相同时，熔点也很敏锐，不过这种情况很少） 1．下列情况对结果有什么影响 A．加热太快（偏高）
B．样品不细装得不紧（传热不好，偏高） C．样品管粘贴在提勒管壁上（偏低，中部的浴液温度较高） D．毛细管壁太厚（传热不好，偏高） E．毛细管不洁净（偏低，有杂质） F．样品未完全干燥或含有杂质（偏低）
2．两样品的熔点都为150℃，以任何比例混合后测得的熔点仍为150℃,这说明什么?（同一物）
3．提勒管法测熔点时，为什么要使用开口木塞？
（与大气相通，同时便于观察温度计在软木塞内的刻度读数） 4．测过的样品能否重测？（不能，可能晶形发生了改变或分解） 5．熔距短是否就一定是纯物质？
（一般是。若样品的组成与最低共熔点的组成相同时，熔点也很敏锐，不过这种情况很少） 实验6 乙酰苯胺的制备
1．本实验采取哪些措施以提高转化率？（加入过量的冰醋酸；不断分馏出生成的水；加入少量的锌粉，以防止反应过程中苯胺被氧化）。 2．为什么分馏出水之前要小火加热，保持微沸15分钟？（生成一定量的产物，同时产生一定量的水，便于分馏）。
3．若本反应的产率为85%，如果要制备10 g乙酰苯胺，苯胺的用量是多少？（8.1g）
4．若由苯胺制备对硝基苯胺，通常先将苯胺转化为乙酰苯胺，再硝化，最后水解，为什么？
(因直接硝化，苯胺会被氧化，转化为乙酰苯胺以保护氨基)
5．为什么用分馏装置比蒸馏装置效果好？（分馏装置便于蒸馏出沸点差别不大的组分，蒸出水而不夹带更多的乙酸）
6．分馏时实际上收集的液体比理论上应产生的少要多，为什么？(因除水外，还有乙酸)
7．苯胺是碱而乙酰苯胺不是，解释这种差异。(后者因氮原子未共用电子对与羰基p-π共轭，电子云向羰基氧偏移，降低其接受质子的能力）。 实验7 正溴丁烷的制备
1．加料时，为什么不可以先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加入正丁醇和水？
答：不行。因为：将激烈反应产生溴和二氧化硫。
2．反应后的粗产物可能含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ 答：反应完后可能含有杂质为：正丁醇 、正丁醚、溴、溴化氢、硫酸、硫酸氢钠和水。蒸出的初产物中可能含有的杂质为：正丁醇 、正丁醚、溴、溴化氢、水。各步洗涤目的： ① 水洗除大部分的溴、溴化氢和正丁醇
② 浓硫酸洗去正丁醚和残余正丁醇（形成质子化的醚和醇而溶于过量的硫酸） ③ 水洗除硫酸
④ 用NaHCO3洗除残余的硫酸
⑤ 最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物
浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的：防止降低硫酸的浓度，影响洗涤效果。
3．回流加热后反应瓶中的内容物呈红棕色，这是什么缘故？蒸馏出粗正溴丁烷后，残余物应趁热倒入回收瓶中，何故？
答：氢溴酸被硫酸氧化生成的溴；硫酸氢钠固体析出，不便清洗。 4．本实验的产品经气相色谱分析，常含有1%~2%的2-溴丁烷，而原料中经检测并没有2-丁醇，如何解释？
答：该反应主要按SN2机理进行，同时，也伴随极少一部分反应物按SN1机理进行，经过碳正离子的重排而生成少量2-溴丁烷。此外，在硫酸存在下，正丁醇脱水生成丁烯，后者与氢溴酸发生加成反应生成2-溴丁烷。 5．若本实验产物的IR图谱中3000cm-1以上有吸收峰，你认为产品中可能含有什么杂质？
答：可能残留正丁醇和水（O－H伸缩振动的吸收）。 实验8苯亚甲基苯乙酮的制备