浊需再补加沉淀剂直到再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止. 14.沉淀滴定法中摩尔法的指示剂是K2CrO4。
15.沉淀滴定法中，摩尔哈德法测定Cl-，为了保护AgCl沉淀不被溶解须加入的试剂是硝基苯。
15.沉淀滴定法的理论基础是溶度积原理。
16.通常采用重量法测定硅质耐火材料中二氧化硅含量，请写出氢氟酸与二氧化硅化学方程式：4HF+SO2=SiF4↑+H2O。
17.采用脱水重量法测定硅质耐火材料中二氧化硅含量，常用脱水试剂有：盐酸、高氯酸。 18.采用脱水重量法测定硅质耐火材料中二氧化硅含量时，由于在溶样过程中带来大量硼，挥硅时，硼与HF反应生成BF3挥发，结果偏高。通常情况下，加入甲醇（乙醇）除硼。 19.氢氟酸挥散重量法测定硅量，常用的挥硅的混合酸有HF—HNO3和HF-H2SO4。
20.硅钼蓝光度法测定硅量，显色操作过程中，为了保证显色的稳定性、提高反应速度通常需要加入一定量的乙醇溶液。
21.采用氟盐置换—EDTA络合测定耐火材料中三氧化二铝含量时，通常需要加入 苦杏仁酸消除钛干扰。
二、选择题
1.重量分析法中应用最为多见的是（ A ）
（A）沉淀重量法； （B）电解法； （C）气化法 2.下述沉淀物中属于晶形沉淀的是： （A ）
（A）BaSO4 ； （B）Fe（OH）3 （C）Al（OH）3
4.重量分析法中常用的沉淀剂中，可以作为Ni的特征沉淀剂的是：（B ） （A）8—羟基喹啉 （B）丁二酮肟 （C）四苯硼酸钠 5.重量分析法中常用的沉淀剂中可以作为Ni的特征沉淀剂的是（B ） （A）8—羟基喹啉 （B）丁二酮肟 （C）四苯硼酸钠
6.在难溶电解质的饱和溶液中，加入不含有共同离子的强电解质时，难溶电解质的溶解度会 （ A ）
A、增大 B、减少 C、无变化 D、不确定 7.下列关于氢氟酸挥散法测二氧化硅量，说法不正确的是（C ） A．该方法适合于二氧化硅含量大于95%硅质耐火材料分析.
B. 样品挥硅前需要经过高温灼烧，主要是为了消除样品中水分和有机物的干扰。 C. 由于样品挥硅后残渣变为盐类物质，引起检测结果偏高，属于系统误差。 D. 样品中二氧化硅含量越高，杂质越少，检测数据准确度越高。
8.下述沉淀物中属于非晶形沉淀的是： （B ）
A、BaSO4 B、Fe（OH）3 C、AgCl D、MgNH4PO4 9.在重量分析中，洗涤沉淀的原则是（B）
(A) 大量，少次 （B）少量，多次 （C）少量，少次 10.用草酸钙重量法测定Ca时，它的沉淀式和称量式分别是（C）
(A) CaC2O4，CaC2O4 （B）CaO，CaC2O4 （C）CaC2O4，CaO
11.用氢氟酸重量法测定二氧化硅量时，若试样中含有硼时，测定结果（B）
(A) 无影响 （B）偏高 （C）偏低 12.莫尔法主要用于测定（B）
(A) Cl （B）Cl，Br （C）Cl，Br,I 13快速定量滤纸是用于过滤（B）沉淀。
(A)非晶形 (B)粗晶形 (C)细晶形 14.晶形沉淀的沉淀条件是（C）
A.浓、冷、慢、搅、陈；B.稀、热、快、搅、陈 C.稀、热、慢、搅、陈；D.稀、冷、慢、搅、陈
15.沉淀的类型和聚集速度有关，聚集速度大小主要因素是（D） A.物质性质； B.溶液浓度； C.溶液酸度； D相对过饱和度
16.在沉淀形成过程中，与待测离子半径相近的杂质离子常与待测离子一道与构晶离子形成（B）
A.吸留 B.混晶 C.包藏 D.继沉淀
17.测定试样中磷的质量分数时，可用如下四种重量法，从换算因数考虑最好的方法是（A） A.以磷钼酸喹啉形式称重 ； B.焦磷酸镁形式称重； B.C.磷钼酸铵形式称重； D.磷酸铵镁形式称重
18.用佛尔哈德法测定Cl-时，为加硝基苯保护沉淀，分析结果会（B） A.偏高 B.偏低 C.无影响
19.重量法测定BaCl2.2H2O中Ba的质量分数，其纯度为90%，要得到0.5000gBaSO4，应称取试样质量为（B）
A.0.6926g B.0.5308g C.1.385g D1.062g
20.称取0.4829g合金试样，溶解使其中Ni沉淀丁二酮肟镍NiC8H14O4N4（M:288.84），经过过滤、洗涤、烘干、称重，称得质量为0.2671g。则试样中Ni（M：58.69）的质量分数为
------2+
（C）
A.1.24% B.5.62% C.11.24% D22.48%
21.准确称取0.5000g硅酸盐试样，经碱熔、浸取、凝聚、过滤、灼烧得含杂种的SiO20.2835g，再经过HF—H2SO4处理飞硅后，称得残渣0.0015g。则试样中SiO2的质量分数为（C） A.55.70% B.56.00% C.56.40% D.57.00%
三、判断题
1.重量分析法中，沉淀式与重量式一定是相同的（× ）
2.在难溶化合物的饱和溶液中加入含有共同离子的强电解质时，其溶解度降低。（ √ ） 3.进行无定形沉淀时，关键是破坏胶体溶液，加速沉淀微粒的凝聚，防止胶溶（√ ） 4.进行定量分析时，BaSO4沉淀应用慢速定量滤纸过滤。（ √） 5.银量法测定氯离子，应在中性或弱碱性溶液中进行。（ ×）
6.用氨水-铵盐溶液作沉淀剂可提高分离效果，这是由于氨水和铵盐组成的是缓冲溶液。（ × ）
7.用佛尔哈德法测定氯含量时，在溶液中加入硝基苯的作用是为了避免氯化银转化为硫氰酸银。（ √ ）
8.在沉淀滴定中，滴定终点前后PH发生突跃。（×） 9在重量分析中，同离子效应不利于沉淀完全。（×）
10.由于同离子效应，为了使BaSO4沉淀的溶解度减小，加入H2SO4沉淀剂越多越好。（×） 四、问答题
1.应用重量分析法测定物质组分时，作为称量式的化合物需具备什么条件?
答：（1）称量式的组成必须与化学式相符； （2）称量式必须十分稳定，不受空气中氧气，二氧化碳和水分的影响；（3）称量式相对分子质量要大，被测组分在称量式中所占比例要小。 2.请简答称量分析的基本操作包括哪五个步骤。 答：样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、烘干和灼烧五步。 3.佛尔哈德法测定Cl，溶液中未加硝基苯，结果如何？
答：结果偏高。用佛尔哈德法测定Cl-时，需加入过量的AgNO3。滴定剂NH4SCN直接滴定的是Ag+。不加硝基苯，因AgCl溶度积大于AgSCN溶度积，原生成的AgCl逐步转化为AgSCN，而必须加入过量的NH4SCN才能达到终点平衡，因而导致Cl-测定结果偏高。 4.重量分析的主要操作程序是什么？
答：称取一定重量的试样，将其溶解。然后进行沉淀、过滤、洗涤，经灰化、灼烧后称量，
-
根据其重量来计算被测组分的含量。
5.氢氟酸挥散重量法测定硅量，若试样中含硼，结果会如何，为什么？如何消除？ 答：若试样中含硼，测定结果会偏高。原因是硼和与氟形成BF3和硅与氟形成SiF4一起挥散，使硅的测定结果偏高。可用甲醇或乙醇在酸性介质中低温蒸干，使硼形成B(CH3)3挥散除去，然后再进行硅的测定。
6.重量法测硅中，为何仍采用HF挥散法进行处理。
答：硅酸沉淀为胶状沉淀，往往吸附许多金属离子，因此，其纯度不高，不适合直接测量结果。一般均将不纯的二氧化硅用HF-H2SO4处理，得到准确的二氧化硅含量。采用HF加热可使硅形成SiF4挥发，加入硫酸冒烟，则可以确保SiF4挥发完全。
7、氢氟酸挥散重量法测定硅量，样品称量后，为什么需要先高温烧灼烧恒重后再挥硅？ 答：硅质耐火材料所含杂质主要以硅酸盐、碳酸盐或氧化物形式存在，当样品经过高温灼烧，其水分和有机物已消失，碳酸盐分解,杂质主要以硅酸盐或氧化物形式存在。因而样品经过灼烧后，组分可用二氧化硅和杂质氧化物形式表示。根据样品杂质氧化物差减即为二氧化硅含量。
8.采用EDTA返滴定法测定耐材中三氧化二铝含量，操作过程中为了消除、钛等金属离子干扰，通常将溶液调节到强碱性后，为什么需要在热水浴保持一段时间后，再过滤分离？ 答：由于氢氧化物沉淀为非晶体沉淀，共沉淀现象比较严重，为了减少非晶体沉淀的共沉淀现象，沉淀作用应在较浓的溶液中，在加热的条件下进行。此时离子水合程度较低，生成的氢氧化物沉淀含水较少，体积较小，结构紧密，吸附现象较少。沉淀更完全，更纯净。
五、计算题
1.称称取0.5000g煤试样，灼烧并使其中硫完全氧化成为SO42-。处理成溶液并除去重金属离子后，加入0.05000mol?L-1BaCl220.00ml，使之生成BaSO4沉淀。过量的Ba2+用0.02500mol?L-1EDTA滴定，用去20.00ml。计算煤中含硫百分率。（3.21％）
2.称取某试样0.3621g，用MgNH4PO4重量法测定其中镁含量，得到Mg2P2O70.6300g，求MgO含量。
3.用BaSO4重量法测定SO4含量时，以BaCL2为沉淀剂，计算等量和过量加入0.01mol/L 的Ba时，在200ml溶液中BaSO4沉淀的溶解损失。（Ksp=1.1*10-10,MBaSO4=233.4g/mol）
2+
2-
第八章
一、填空题
1.用Io表示入射光的强度，It表示透射光的强度，那么透光度可以表示为T=
It，吸光度表Io示为A=lgIo1，透光度和吸光度之间的关系为A?lg。
TIt2.光度分析中，常见的显色剂分为有机显色剂和无机显色剂。其显色反应类型主要有络合反应、氧化还原反应和三元络合物的形成反应。
3.测量吸光度时，至少要进行二次重复操作，并以零点变动不大于±0.005A的读数为准，取其算术平均值。
4.在光吸收曲线中，光吸收最大处的波长成为最大吸收波长。
5.在光度分析中，可见光区，常用玻璃作吸收池，在紫外区则用石英作吸收池。 6.光是一种电磁波，它具有波粒二象性。
7.光吸收定律适用于单色光和稀溶液。比色分析需同时使用数只比色皿时，各比色皿之间的透射比相差应小于0.5%。
8.吸光光度法一般仅适用于微量组分的测定。 9.分光光度计一般是用棱镜或光栅获得单色光。
10.显色后化合物的稳时间是由形成的配合物性质决定的。
11.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓 吸收光谱曲线；
12.比色皿等光学仪器不能使用去污粉,以免损伤光学表面. 13.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是入射光的波长。 二、选择题
1.在符合朗伯—比尔定律的范围内，有色物质的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（B）
A.增加 增加 增加 B.减小 不变 减小 C.减小 增加 增加 D.增加 不变 减小 2.如果显色剂有颜色，并在测定波长下对光有吸收，参比溶液应选用（C）
(A) 蒸馏水 （B）蒸馏水中加相同数量的显色剂 （C）与试样测定时相同操作的空白溶液
3.邻二氮杂菲光度法测定铁时，铁离子与邻二氮杂菲形成的络合物比为（A）
(A) 1:3 （B）1:2 （C）1:1
4.丁二酮肟光度法测定镍时，在氢氧化钠强碱性介质中用（A）作氧化剂。
(A) 过硫酸铵 （B）碘 （C）过碘酸钠 5.在弱酸性溶液中，与邻二氮杂菲形成络合物的是（B）