物 理 化 学 实 验
南京医科大学 药学院化学系
物理化学实验目录
绪论 2
实验一 粘度法测定高聚物分子量 5
实验二 蔗糖的转化一准一级反应 10 实验三 丙酮碘化一复杂反应 15 实验四 中和热的测定一恒压量热法 19
实验五 异丙醇一环己烷体系的气一液平衡相图 22 实验六 苯——醋酸——水 三元相图
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绪 论
物理化学实验是化学系学生的一门重要的基础实验课，它综合了化学领域各分支所需要的基本研究工具和方法，它与物理化学和结构化学课程紧密配合，但又是一门独立的，理论性、实践性和技术性很强的课程。
物理化学实验的目的是：
让学生验证并巩固和加深对物理化学实验的基本知识和方法，训练使用仪器的操作技能，培养学生观察现象、正确记录和处理数据的能力。通过实验训练，提高学生分析问题和独立工作的能力。
物理化学实验课的基本任务是：
通过讲授和实验，使学生了解并掌握物理化学实验中最基本的实验技术，比较系统地掌握物理化学实验的基本技能，为日后的教学工作和科学研究工作打了初步的基础。
进行物理化学实验，一般要经过预习、实验操作、写实验报告三个环节。 具体要求是：
一、预习
物理化学实验自身的特点，要求学生在实验前必须充分预习。要仔细阅读实验教材以及每个实验的预习要求中所指定的资料。了解实验目的，掌握原理，明确需要进行哪些测量，记录哪些数据，明确实验中每一步如何进行以及为什么这样做。必要时，需到实验室对照仪器预习，了解实验仪器的构造及操作方法。
在充分预习的基础上写出预习报告，扼要写明实验目的、操作方案、注意事项、记录方案或表格等项目。
二、实验操作
动手操作(包括观察、思维和记录)，是物理化学实验的中心环节．实验过程中应认真、细致，严格按操作规程进行。
记录数据要完全、准确、整齐、清楚，所有数据必须记在记录本上。实验结束，应将数据交教师审阅，若不合格要重做或补做。
保持实验室的安静和清洁，严格遵守实验室规则和安全守则。
保护仪器，节约药品，实验结束后要仔细清洗仪器，将所有电器开关复原。
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三、写实验报告
写实验报告，一方面是向教师报告实验结果和对结果的分析，从而体现实验者的劳动成果，同时可以培养学生正确有效的写作能力，正确分析、归纳、总结和表达实验结果，还可以加深对实验原理和实验设计思想的理解，实现认识的新飞跃。因此，做完每一个实验必须认真写好实验报告。
实验报告的内容，—般包括目的、简单原理、实验数据、数据处理以及讨论等。 数据处理，应弄清其原理、方法和步骤、计算公式及应用的单位，仔细进行计算，正确作图，正确表达结果。
实验报告必须各人独立完成，各有自己的风格，要用简炼的语言，完整地表达所要说明的问题．
实验报告，既要有一定的格式，又要避免—般化。对于实验目的和原理，要用自己的语言作扼要的叙述．一般的操作可以简略叙述，而写上关键性的操作。对于较复杂或较重要的实验则应写详细些，并作较深入的讨论。
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实验一 粘度法测定高聚物分子量
一. 目的
1． 测定聚乙二醇的粘均分子量
2． 掌握乌氏（ubbelohde）粘度计测定粘度的方法 二. 原理
1．分子量是高聚物基础数据，在了解聚合作用的进程，反应机理以及叙述聚合物成品的规范时，都需要测定分子量。高聚物的分子量一般地说其大小在10-10之间，高聚物通常是许多聚合度不同的分子的混合物，因此高聚物分子量只有统计意义，按不同的统计方法，可以有各种含意不同的分子量，如重量平均分子量，粘度平均分子量等等。
对线型高聚物分子量的测定方法有以下几种，其实用的分子量（M）的范围如下： 端基分析 M＜3310 沸点升高、凝固点降低、等温蒸馏 M＜3310
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渗透压 M=10-10
光散射 M=10-10 超离心沉降及扩散 M=10-10
上述方法除端基分析外，都需要较复杂的仪器和操作技术。另外还有一种粘度法，此法最为简单快速，且有相当好的准确度，适用分子量的范围为M=10-10，只有这种方法是间接测定分子量的方法，它利用高分子溶液的特性粘度和分子量间的经验方程来计算分子量，而这种特性粘度和经验方程式中的常数是要用其他方法来确定的，高聚物不同，溶剂不同，分子量范围不同，就要用不同的经验方程式。
高聚物溶液的粘度?一般比纯溶剂的粘度?0大得多，粘度增加的分数叫增比粘度?sp。 ?sp?4
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???0??r?1 （1） ?0式中?r＝?/?0称为相对粘度，以表示溶液粘度对溶剂粘度的相对值，是溶液整体的粘度行为，包括溶剂分子间的内摩擦，高聚物分子和溶剂间的内摩擦。而?sp则意味着已扣除了溶剂分子间的这部分粘度行为。故?sp随溶液中高聚物粘度的增加而增大，为了便于比较，
?sp?spStaudinger建议用单位浓度下的增比粘度即来做高聚物分子量的量度（c为浓度）。cc称作比浓粘度，其数值随浓度c的表示方法而异，也随溶液的浓度而改变，当溶液无限稀释时，各个高聚物分子彼此相距极远，相互干扰可忽略不计，此时溶液所呈现的粘度主要是反应了高聚物分子和溶剂分子之间的内摩擦。实验表明当浓度c趋近零时，比浓粘度趋近一固
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