库仑滴定法测定水中微量铬
一、实验目的与要求
1：掌握通用库仑仪分析测试的原理与方法； 2：熟悉通用库仑仪的基本操作技术。 二、实验原理
在H2SO4溶液中，电解Fe作为滴定剂，库仑滴定剂与样品溶液中的Cr反应，根据所消耗电量直接计算铬含量，也可用校正曲线法计算铬含量。
库伦分析是以测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应所消耗的电量为基础的分析方法，分为控制点位库仑法和控制电流库仑法（库仑滴定）。
根据法拉第定律，物质在电极上析出产物的质量m与通过电解池的电量Q成正比，即
3+6+m= QM/（Fn）
式中，M为物质的摩尔量（g·mol），Q为电量（1C=1A·s）；F为法拉第常量（1F=96487C）；n为电极反应中转移的电子数。
在电解滴定过程中，电解阴极上发生如下反应：
Fe+e=Fe
产生的库仑滴定剂Fe与溶液中的Cr反应：
Cr+3Fe→Cr+3 Fe
在化学计量点以前，溶液中没有过量的Fe，无可逆电对存在，因而在两个指示电极回路中无电流通过。终点时Cr全部反应完，有微量的Fe过剩，在指示阳极上发生氧化反应：
6+6+-1
3+-
2+2+6+2+3+3+2+2+Fe—e= Fe
在两个指示电极之间维持0.2V左右的电位差，此时指示回路中出现电流突跃，指示终点到达，自动电位滴定仪自动断开电解回路。 三：实验仪器与试剂 1、库仑滴定仪
2、电解液：由水、H2SO4（浓）、0.5 mol·LFe2（SO4）3溶液按体积45：17：5配制
-1
2+-
3+3、K2Cr2O7标准溶液：称取0.1414gK2Cr2O7，用水溶解，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度
4、待测定的水溶液 四：实验步骤
（1）按照自动电位滴定仪使用说明连接好电解池和搅拌器，调好仪器；
（2）终点控制方式选择“电位下降法”，即按下主机上“电流、电位”互锁琴键的“电位”挡，“上升、下降”互锁琴键的“下降”挡；
（3）将盛有电解液（70mL）的电解池置于搅拌器上（电解池内放入搅拌子），并向电解池内加入Cr样品溶液。开启搅拌器，调节适当的搅拌速度；
（4）将主机上“电位补偿”电位器预先调节至3左右，按下“启动”琴键，调节该电位器，使50μA指在40左右，代表针稳定后，将“工作、停止”开关置于工作位置，如原指示灯处于灭的状态，则此时开始电解，数码显示器开始记数；如指示灯处于亮的状态，则按一下电解按钮，灯灭，开始电解，数码显示器开始记数。电解至终点时50表的表头指针开始向左突变，红灯亮，仪器显示数值即为电解滴定所消耗的电量毫仑库数；
（5）每次电解滴定至终点后，弹出“启动”琴键，仪器自动清零。再向滴定池中加入Cr样品溶液，重复第四步操作，平行测定3次；
（6）分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL1×10 mol·L
6+6+6+-1
的Cr标准溶液于电解池中，按以上步骤进行电解测定，记录各浓度下相应的电量值。以Cr的质量为横坐标，电量值为纵坐标，作校正曲线；
（7）取Cr样品溶液2.00mL于电解池中，按以上步骤进行测定，记下电量值，并从校正曲线上查出铬的含量。 五：数据处理
（1）利用电量值计算样品溶液中铬的含量；
（2）根据相应的电量值在校正曲线中找出并计算待测样品溶液中铬含量； （3）分析比较两个结果之间的差异。
6+6+