XRD操作步骤

2020-04-02 23:23

如何完成一个测试?

1、开启循环水系统:将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向,打开循环水上的控制器开关ON,此时界面会显示流量,打开按钮RUN即可。调节水压使流量超过3.8L/min,如果流量小于3.8L/min,高压将不能开启。

2、开启主机电源:打开交流伺服稳压电源,即把开关扳到ON的位置,然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。 3、按下Light(第三个按钮),打开仪器内部的照明灯。 4、关好门,把HT钥匙转动90°,拧向平行位置,按下X'Pert仪器上的Power on(第一个按钮),此时HT指示灯亮,HT指示灯下面的四个小指示灯也会亮,并且会有电压(15KV)和电流(5mA)显示,等待电压电流稳定下来。如果没有电压电流显示,把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置,重复此操作,直到把HT打开。

5、点击桌面上的X'Pert Data Collector软件,输入账号密码。

6、点击菜单Instrument的下拉菜单Connect,进行仪器连接,出来以对话框,点击OK,再出来对话框还点击OK,此时软件的左侧会出现参数设定界面Flat sample stage。 7、Flat Sample Stage界面共有3个选项卡Instrument Settings,Incident Beam Optics 和 Diffracted Beam Optics,设备老化和电压电流操作均在Instrument Settings下设定,后两个参数设定一般不要动。 8、如果两次操作间隔100个小时以上应选择正常老化,间隔在24~100个小时之间的应选择快速老化。老化的方式:在第7步的Instrument Settings下,展开Diffractometer→X-ray →Generator(点击前面的小“+”号),此时Generator下面有三个参数:Status,Tension和Current,双击这三个参数中的任一个或者右击其中的任一个选择change,会出现Instrument Settings对话框,此时正定位在此对话框的第三个选项卡X-ray上,界面上有X-Ray generator,X-Ray tube和Shutter三项,点击X-Ray tube下的Breed?按钮,会出现Tube Breeding对话框,选择breed X-Ray tube的方式:at normal speed或者fast,然后点击ok,光管开始老化,鼠标显示忙碌状态。老化完毕后,先升电压后升电流,每间隔5KV,5mA地升至40KV,40mA,即设备将在40KV和40mA的状态下工作。

9、试样制备:根据样品的量选择相应的试样板,粉体或者颗粒都应尽量使工作面平整。

10、打开设备门,放入样品,把门合上,应合紧,否则会提示Enclosure (doors)not closed的错误。

11、首先选择project,点击X'Pert Data Collector的Customize菜单下的Select Project?,出现Select Current Project的对话框,选择自己的文件夹,点击ok即可。如果还没有自己的project,打开X'Pert Organizer软件,点击菜单Users & Projects菜单下的Edit Projects,点击New?,出现New Project对话框,新建自己的project,点击ok即可。然后重复第11步前半部分。 12、点击菜单Mearsure下的Program?,出现Open Program对话框,默认Program type为Absolute scan,默认选择cell-scan,点击ok,出现Start对话框,由于第11步的工作,所以Project name一栏已经选择在自己的文件夹,在Data set name

一栏填入试样代号,点击ok,即开始扫描。

13、开始扫描后会出现Positioning the instrument,然后“咔”的一声,仪器门锁上,两臂抬起,开始扫描试样,默认衍射角10~80°。

14、扫描结束后“咔”的一声,两臂开始降落,显示Positioning the instrument,此时一定要等两臂降下来(衍射角约为12.000°时)之后再开门,不然又会提示Enclosure (doors)not closed的错误。 15、测试结束后,先降电流再降电压,把电流和电压分别降到10mA和30KV(每间隔5mA,5KV的降),将钥匙转动90°到竖直位置,关闭高压;等待约2分钟后按下Stand by按钮,关闭主机和循环水系统。如果下次测试时间间隔不超过20小时,就不用关闭高压(不拧钥匙),不关主机和循环水,但是要把电流和电压降下来。 16、导出数据。打开X'Pert Organizer,Database的下拉菜单的Export的Scans?,出来Export scans对话框,点击下面的Filter?按钮,通过过滤,查找到相应文件,选中,点击ok,然后点击Folder?找到存放的目录,点击ok,然后把rd和csv的格式勾上,并全部选中,ok即可。

17、光盘刻录。准备好空白光盘,打开刻录软件,按照提示操作。

如何编制测量程序

1、在Data Collector软件下选择File-New Program? 2、选择需要编制的程序类型,如absolute scan等;

3、定义测量程序参数,如配置、扫描轴、扫描方式等; 4、定义扫描程序的硬件设施; 5、将扫描程序存盘。

下面是常见的三种测试的程序 1.普通相分析程序(Line focus)

Configuration:Stage Flat Samples or MPSS Scan Axis:Gonio

Scan mode:Continuous Setting:

Sample stage:PW3071/XX Bracket or MPSS

Incident beam path——

PreFix module : Fixed Div.Slit Module & Anti-scatter Slit Soller slit: Slit Fixed 1

Mask: Inc. Mask Fixed 10mm Divergence slit: Slit Fixed 1 Filter: None Mirror:None

Diffracted Beam Path_

PreFix module : X'celerator Module Soller slit: 0.04 rad.

Monochromator:None Receiving slit:None

Anti-scatter Slit:AS Slit 6.6mm Filter: Ni

Beam attenuator:None Mask: None

Detector:X'celerator

Mode=Scanning

Active length(2 theta)=2.122 Collimator:None Mirror:None

备注:固定狭缝、接收狭缝的大小需根据样品的信息来进行改变。 HT:40KV;mA:40mA

2.薄膜相分析程序(line focus)

Configuration:Stage Flat Samples or MPSS Scan Axis:2Theta Other gonio angle:

Omega:1(取决于样品涂层的厚薄) Scan mode:Continuous Setting:

Sample stage:PW3071/XX Bracket

Incident beam path——

PreFix module : X-ray Mirror Cu Module (MPD) Mirror:Inc.X-ray mirror Cu (MPD) Soller slit:0.04 rad Mask: None

Beam attenuator:None

Diffracted Beam Path_

PreFix module : Parallel Plate Collimator 0.27 Soller slit: None

Monochromator: None Receiving slit:None Anti-scatter Slit: None Filter: None

Beam attenuator:None Mask: None

Detector: PW3011/20(Mini. Prop.large window) Collimator: Coll.0.27 [Thin film] Mirror:None

备注: HT:40KV;mA:40mA

3.薄膜相反射率测定程序

Configuration: Stage Flat Samples Scan Axis: Gonio

Scan mode:Continuous Setting:

Sample stage:PW3071/XX Bracket

Incident beam path——

PreFix module : X-ray Mirror Cu Module (MPD) Mirror:Inc.X-ray mirror Cu (MPD) Soller slit: None Mask: None

Divergence slit:Slit Fixed 1/2 Filter: Ni

Anti-scatter Slit: None Beam attenuator:None

Diffracted Beam Path_

PreFix module : Parallel Plate Collimator 0.27 Soller slit: None

Monochromator: None

Receiving slit: Parallel Plate Collimator slit Anti-scatter Slit: None Filter: None

Beam attenuator: Cu 0.1mm manual Factor=104

At pre-set intensity

Activate level=250000 cps Mask: None

Detector: PW3011/20(Mini. Prop.large window) Collimator: Coll.0.27 [Thin film] Mirror:None

备注: HT:40KV;mA:40mA

以上测试程序仅供参考,需按照实际情况进行改变

如何进行仪器联机

1、菜单Instrument-Connect,选择适当的配置进行联机,联机以后可以从左边框里选择相应的项目进行以下操作;

2、Instrument Setting上可以设定测量角度、高压发生器(电压、电流以及光管老化)等;

3、Incident Beam Optics上按照配置,设定入射光路; 4、Diffracted Beam Optics上按照配置,设定衍射光路。

如何更换样品台

在仪器脱机状态下,选择Data Collector-Tools-Exchange Sample Stage。然后按照指示的步骤进行更换。

发散狭缝与衍射光路放散射狭缝的选择

Relation between divergence slit size and doffracted beam anti-scatter slit size for symmetrical scan conditions. Divergence slit size(°) 4 2 1 1/2 1/4 and For alignment smaller purpose Anti-scatter slit 13 8.7 6.6 5.5 5 0.1 size(mm)

如何建立新的用户

\选上此项意味着可以建立、修改、删除用户名等工作。 \

Level 1:最低的级别,称为操作员,只能做有限的工作,如打开测量程序和开始测量。

Level 2:称为分析员,允许做Level 1的工作以及编制新的测量程序、执行手动测量和显示仪器配置。

Level 3:称为系统拥有者,允许做Level 1& Level 2的工作及建立或者修改衍射仪的配置等。

通常情况下,请使用Level 2.

如何正确使用衍射X光管

一、安装概要 1.除去保护盖

2.尽量保留铍窗口的保护盖 3.不要用手指触摸铍窗口 4.保持光管的干燥与清洁

5.用柔软的布来清洁,用干净和干燥的空气去除灰尘 6.保持管座内部的干净和干燥 7.开机前检查冷却水系统

8.将冷却水温度设定在露点温度之上。

二、操作


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