XRD操作步骤(2)

2020-04-02 23:23

A、一般规则

1.在X光管说明书标明的最大功率内使用X光管

2.当超过一小时不用仪器时,将X光管设定至待机状态 3.当超过两个星期不用仪器时,将X光管关闭高压 4.当超过十个星期不用仪器时,将X光管拆下来 5.千万不要通过关闭水冷系统去关闭X光管高压

6.对新的X光管、超过100个小时未曾使用和曾经从仪器上拆下的X光管,必须进行老化。对超过24小时但是小于100小时未曾使用的X光管进行自动快速老化

7.在升高压时,要先升电压再升电流 8.在降高压时,要先降电流再降电压 B、X光管的老化

1.老化X光管的目的时检查X光管的高压能力。它能使X光管内的真空度得到改善并且以较低的能量去除X光管内的微粒

2.其对象为新的X光管、超过100个小时未曾使用和曾经从仪器上拆下的X光管。另外,对于超过24小时但小于100小时未曾使用的X光管进行自动快速老化。

3.手动老化的方法:以每1~3分钟升5~10KV从最低电压、最低电流升至最高电压、最高电流。

4.自动老化(正常和快速):其过程由CPU板上的固化软件来控制 5.在最低电压时出现打火:更换X光管 6.其他打火:降低一步,5分钟后重试

7.如果在快速老化时持续打火:请改用正常的老化程序。

8.在正常老化时持续打火:在30KV/10mA保持一小时然后重试,如果仍然无法完成老化——更换X光管 C、待机

1.至少设定至40KV/10mA,对于陶瓷X光管,请设定至50KV/20mA 2.如果需要将高压KV1/mA1设定至KV2/mA2,请按照以下方法进行: kV1< kV2 kV1> kV2 mA1mA2 尽可能同等功率 先降mA,后降kV

三、维护

1.为了避免铍窗口被腐蚀导致陶瓷X光管变成含气的而使X光管损坏,需要采取以下预防措施:

(1)将冷却水的温度设定在最高露点温度以上 (2)保持管塔内部的清洁与干燥 (3)在房间内配置去湿机

(4)高压关闭后不要开着水冷系统 (5)将待机高压设定至50kV/20mA 2.阳极的清洗

(1)每工作4000个小时至少清洗一次

(2)冷却水不干净时需要更频繁的清洗 (3)用柔软的小毛刷

(4)拆下光管底部,将光管阳极端朝上。然后用醋酸(CH3COOH,10%)或者盐酸(HCl,4%)放在阳极上,等待半个小时后用水檫洗干净 (5)重复以上过程直至将阳极清洗干净 3.X光管的存放与废弃 1)存储

(1)清除冷却水并且清洁冷却回路 (2)保持外表的干燥 (3)清洁O型圈

(4)重新盖好盖子(铍玻璃窗口/高压电缆口/冷却水进出口) (5)以原包装存放在干净、干燥的环境中 (6)存放温度:-40 ~ 70摄氏度

(7)注意每六个月需要将备用光管工作数小时 2)废弃

废弃X光管的处置必须符合国家标准和有关铍元素的管理规定

四、注意事项和使用技巧

1.当关闭高压而冷却水仍然流经窗口附近时其温度与冷却水温度一致,通常情况下该温度应低于房间温度。为了减少铍窗口冷凝机会,关闭高压1~2分钟后必须关闭冷却水系统。

2.即使在较低功率时,灯丝负载也可能较高。 灯丝负载取决于KV/mA的比率 高kV/低mA时,低灯丝负载 低kV/高mA时,高灯丝负载

3.冷却水不充分的前期预兆,机座温度的升高

沉淀物会导致X光管阳极部分的温度升高。机座温度的升高表示需要检查或者清理水路系统。建议增加以下操作程序:

1)新装X光管在正常工作条件下,用手感觉机座的温度。 2)操作员每天或每周注意机座温度的变化

3)在严重损害以前可以预先清理阳极冷却一侧 4.提高X光管使用寿命的方法

可以通过设定适当的kV/mA值来减少灯丝的蒸发;同等功率下,较低的mA将会导致较低的灯丝蒸发。例如,

1)40kV/50mA:相对的在开始时较高灯丝蒸发和较高强度

2)50kV/40mA:相对的在开始时较低灯丝蒸发和较低强度,但可以增加使用寿命。

如下图,增加(T2-T1)是非常有意义的。图略 3)

4)50kV/30mA:相对的在开始时较低灯丝蒸发和较低强度,但有将mA从30通过35增加至40的可能性。

如下图,增加(T2-T1)时非常有意义的,图略。 总之,较低的初始强度可以获得较长的使用寿命。 5.露点温度参考值:

相对湿度(%) 100 90 80 70 60 50

15 15 13 12 11 10 9 20 20 17 15 13 11 10 空气温度(℃) 25 30 25 30 23 28 21 26 19 24 16 21 13 18 35 35 33 31 29 26 23 40 40 38 36 34 31 28 仪器配置

1.Stage Flat Samples or MPSS: 1、普通物相分析:

incident beam optics-Fixe Div.Slit Module &Anti-scatter Slit diffracted beam optics-X'celerator Module sample stage-Stage Flat Sample or MPSS 2、薄膜相分析:

incident beam optics-X-ray Mirror Cu Module diffracted beam optics-parallel plat Collimator 0.27 sample stage-Stage Flat Sample or MPSS 3、小角衍射:

incident beam optics-X-ray Mirror Hybrid Module diffracted beam optics-PRS Module sample stage-Stage MPSS


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