一、填空题（共10分 每题2分） 得分 1.用于络合滴定分析的基准物质有： 碳酸钙 ， 锌
2．氧化还原滴定常用的预氧化剂有： 过硫酸铵；双氧水；高锰酸钾；高氯酸 。 3．酸碱滴定中，在中性条件下变色的指示剂有 溴百里酚蓝 ， 中性红 。 4．沉淀滴定法包括莫尔法、佛尔哈德法 和 法扬司法 。
5．影响络合滴定突跃范围的主要因素是_主反应物浓度__和_条件稳定常数__。
二、选择题（共40分 每题2分） 得分 1．下列论述中正确的是（ A ）。
A、准确度高一定需要精密度高 B、分析测量的过失误差是不可避免的 C、精密度高则系统误差一定小 D、精密度高准确度一定高 2. 用EDTA滴定测定水的总硬度时，应在（ D ）介质中进行。
A、浓硫酸 B、浓氢氧化钠 C、中性 D、pH=10的缓冲液 3. 下列容器能够用来量取滴定试剂的容器是（ C） A、量筒 B、取量管 C、移液管和滴定管 D、烧杯
4. 在间接碘量法中，正确加入淀粉指示剂的时机是：（ D ） A、滴定前 B、滴定开始后 C、终点前 D、近终点 5. 下列哪个不能做基准物质（ B） A、Na2CO3 B、HCl C、NaCl D、Zn
6.有色溶液的浓度增加一倍时，最大吸收峰的波长（ C ）。 A、增加一倍 B、减少一倍 C、不变 D、不确定 7. 下列哪种误差因人而异（ B ）。
A、方法误差 B、 操作误差 C、仪器误差 D、试剂误差
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8. 分析定量工作要求测定结果的误差（ D ）。 A、 越小越好 B、 等于零
C、无要求 D、 在允许误差范围内 9. 经典化学分析法的主要优点是（ B ）
A、选择性高 B、设备简单，且有足够的准确度 C、灵敏度高 D、取样量少，且适合于无损分析 10. 化学分析实验中，一般称取样品的质量应在（ C ）
A、 0.01～0.05 g B、 0.1～0.2 g C、 0.2～0.5 g D、 >1 g 11．以下情况产生的误差属于随机误差的是（B） A、指示剂变色点与化学计量点不一致 B、滴定管读数最后一位估计不准 C、称样时砝码数值记错 D、电解法测定Cu 时，Cu2+ 沉淀不完全
12．可用于减少测定过程中的偶然误差的方法是（D） A、进行对照试验 B、进行空白试验 C、进行仪器校正 D、增加平行试验的次数 13．下列各数中有效数字位数为四位的是（ A ）
A、 wCaO=25.30%
C、 pH=10.46
B、 [H+]=0.0235 mol/L D、420K
14．滴定管可估读到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1%，滴定过程至少应耗用体积 （B ）
A、10 mL B、 20 mL C、 30 mL D、 40 mL
15．测定试样中CaO的质量分数，称取试样0.9080g，滴定耗去EDTA标准溶液20.50mL，以下结果表示正确的是 ( C ) A、10% B、10.1% C、10.08% D、10.077%
16. 用硝酸溶解试样后，溶液中往往含有( )，它们常能破坏某些有机试剂而影响测定，应煮沸除去。
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A、 HNO2和氮的低价氧化物 B、O2 C、 HNO3 D、NH3
17．用盐酸溶解（ ）的试样，生成的氯化物在加热时易挥发而造成损失，应加以注意。（ C ）
A、铁、钴、镍、铬 B、铜、铝、铬、硒 C、砷、锑、硒、锗 D、砷、铬、锗、硒
18.在分光光度测定中，如试样溶液有色，显色剂本身无色，溶液中除被测离子外，其它共存离子与显色剂不生色，此时应选（B ）为参比。 A、溶剂空白 B、试液空白 C、试剂空白 D、褪色参比
19.用邻菲罗啉法测定锅炉水中的铁，pH需控制在4～6之间，通常选择（D ）缓冲溶液较合适。
A、邻苯二甲酸氢钾 B、NH3—NH4Cl C）、NaHCO3—Na2CO3 D、HAc—NaAc 20.从显色反应溶液的吸收曲线可以得到（B ）。 A. 待测组分的含量 B. 最大吸收波长 C. 摩尔吸光系数 D. 络合物组成
三、判断题（共15分 每题1分；对的?错的?） 得分 （ ? ）1. 由于混晶而带入沉淀中的杂质通过洗涤是不能除掉的。 （? ）2. 用氢氟酸分解试样时，应在铂或聚四氟乙烯器皿中进行。 （ ? ）3. 分解试样的方法很多，选择分解试样的方法时应考虑测定对象、测定方法和干扰元素等几方面的问题。
（ ? ）4. 吸光光度法中溶液透光率与待测物的浓度成正比。
（ ? ）5. 液体试样一旦采好，应马上对其进行测试，不然则要采取适当的保存措施。
（ ? ）6.K2S2O7是酸熔法的常用的试剂，在300℃左右可以与碱性或中性氧化物发生复反应，生成可溶性硫酸盐，常用于分解Al2O3、Cr2O3、Fe2O3、ZnO、钛角矿、中性或碱性耐火材料。
（? ）7. 浓硫酸处理样品具有氧化性和脱水性。
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（ ? ）8.标定Na2S2O3的基准物是AS2O3。
（ ?）9. 样品预处理步骤越多，产生的分析误差越大。（√）
（ ? ）10. 在分析化学中常用的显著性检验方法是t检验法和K检验法。 （ ? ）11.佛尔哈德法除了用直接滴定法滴定银离子外，还可以用返滴定法沉淀卤素离子。
（ ? ）12.碘量法的酸度不宜过高或过低。 （ ? ）13.氢灯光源适用于紫外光吸光光度分析法。
（ ? ）14. 准确度表示测量值与真实值的接近程度，精确度表示几次平行测定结果之间的相互接近程度。
（ ? ）15.影响峰值波长大小的主要因素是吸光物质的分子结构，摩尔吸光系数大小与吸收波长有关。
五、计算题（共20分 每题5分） 得分 （计量关系1分，计算过程3分，计算结果1分）
1．吸取25.00mL钙离子溶液，加人适当过量的 Na2C2O4溶液，使 Ca2+完全形成CaC2O4沉淀。将沉淀过滤洗净后，用 6mol·L-1H2SO4溶解，以 0.1800 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至终点，耗去25.50mL。求原始溶液中 Ca2+的质量浓度为多少g/mol? Ca的原子量为40.08 解
n(Ca2+)=n(CaC2O4)=n(H2C2O4)=5/2n(KMnO4)
5
c(KMnO4)V(KMnO4)M(Ca2?) c(Ca)?2V(s)
5 ?0.1800mol?L?1?25.50?10?3L?40.08g?mol?1-12??0.01840g?mL 25.00mL
2．计算酸碱滴定中,0.1034 mol/L的HCl溶液对Na2CO3的滴定度THCl/Na2CO3（M
Na2CO3
=105.99g/mol）为多少g/ml?
解：
THCl/Na2CO3 = 0.1034*0.001*105.09 / 2 = 0.005480 （g/ml）
3. 有0.0982mol/L的H2SO4溶液480ml，现欲使其增至0.1000mol/L。问应加入
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0.5000mol/L的H2SO4溶液多少毫升？
解：设应加入0.5000mol/L的H2SO4溶液V毫升。
0．1*（480+V）=0.0982*480+0.5000*V ； 解得V=2.16mL
4.试样中微量锰含量的测定常用KMnO4比色法，已知锰原子的相对原子质量为54.94。称取锰合金0.4526克，经溶解后用KIO4将锰氧化为MnO4-，稀释至500.00mL，在525 nm下测得吸光度为0.423。另取相近含量的锰浓度为1.008×10-4 mol·L-1的KMnO4标准溶液，在相同条件下测得吸光度为0.586。已知它们的测量符合光吸收定律，计算合金中锰的百分含量是多少？ 0.4526*W/54.94*0.5000 0.423 1.008×10-4 0.586 W＝0.442％
5.今有（Hac+NaAc）总浓度为0.200 mol·L-1，pH4.50的HAc－NaAc缓冲溶液500mL，欲将pH调整到4.90，需加NaOH多少克？HAc的pKa= 4.76，NaOH分子量为40.00
解 查表得HAc的pKa= 4.76，在pH4.50的缓冲溶液中：
0.200mol?L-1?c(NaAc) 4.50 = 4.76 + lg
c(HAc)解得 c（HAc）= 0.130mol·L-1
c（NaAc）= 0.200 mol·L-1－0.130 mol·L-1= 0.070mol·L-1 加入固体NaOH mg：
mg40g?mol-1 4.90 = 4.76 + lg
mg0.130mol?L-1?0.50L?40g?mol-10.070mol?L-1?0.50L?解得： m = 0.92
六、实验数据分析与处理（第1题10分, 第2题5分） 得分 1.国家规定化妆品中汞含量上限为1mg/kg，测定某化妆品润色靓肤晚霜中汞的含量，6次测定结果分别为（mg/kg）1158； 1166；1155；1150；1162；1153。用
Q检验法判断有无异常值需舍弃？求出X，相对平均偏差，标准偏差,置信区间；置
信水平=90% Q、t值如下：
n 5 6 7 Q 0.642 0.560 0.51 t 2.13 2.02 1.94
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解：排序： 1150；1153；1155；1158； 1162；1166。（1分） 1153－1150 1166－1162 ＝0.18 <0.56 （1分） 1166－1150 1166－1150 ＝0.25<0.56无异常值舍弃
1150＋1153＋1155＋1158＋1162＋1166 ＝ ＝1157 mg/kg （2分） X＝ 6
Ddr＝ 6?1157 ＝0.40％（2分）
49＋16＋4＋1＋25＋81 S＝ ＝ 6－1 7＋4＋2＋1＋5＋9
＝5.9（2分）
μ＝1157?2.02?5.9/2.44＝1157?5（mg/kg）（2分）
2.用氧化还原滴定法测定某品牌果汁中维生素C 的含量，准确取等量的果汁样品，分别进行多次测定，得到以下测定结果：样品果汁中维生素C 含量为3.51mg/100g；在果汁样品中加入标准物质维生素C 5.00 mg/100g，测得维生素C 含量为8.36mg/100g。请计算该测定的回收率为多少？样品果汁中维生素C 含量为多少？ 答:P＝（8.36－3.51）/5.00＝97％
维生素C 含量为3.51/97％＝3.61 （mg/100g）
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