水分 203.
减压蒸馏装置通常由 克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引
管；接受器；水银压力计；温度计；毛 细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵 等组成 204.
水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列
情况(1)混合 物中含 有大 量的 固体；(2)混合物中 含有 焦油状 物质 (3)在常压下蒸 馏会 发 生 氧化分解；高沸点有机物质。 205.
用 Perkin 反应在实验室合成 α－甲基－苯基丙烯酸，试问：(1)主要
反应原料及催化剂有 苯甲醛；丙酸酐；丙酸钾或碳酸钾。 (2)反应方程式为
CHOHCCH3COOH+CH3CH2COOCOCH2CH3
(3) 反应液中除产品外，主要还有A 苯甲醛 B 丙酸钾
(4) 除去 A 的方法是 水蒸气蒸馏 (5) 除去 B 的方法是 酸化后, 冷却, 过滤掉母液. 206.
减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出 气泡 成
为液体的 沸腾中心 同时又起到搅拌作用，防止液体 暴沸 。 207.
减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油，操作时必须
先 调好压力 后才能进行蒸馏，不允许边 加热 边 调整压力，在蒸馏结束以后应该先停止 加热 然后才能使 系统与大气相通，最后 停泵。 208.
在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收 酸性气体 和 水， 活性炭塔
和块状石蜡用来吸收 有机气体，氯化钙塔用来吸收 水。 209.
减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的 沸点 或在一定温度下
蒸馏所需要的 真空度。 210.
减压蒸馏前，应该将混合物中的 低沸点的物质 在常压下首先 蒸馏 除
去，防止大量 有机蒸汽 进入吸收塔，甚至进入 泵油 降低 油泵 的效率 211. 212. 213.
在苯甲酸的碱性溶液中，含有苯甲醛杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 久置的苯胺呈红棕色可用 蒸馏 方法精制。 检验重氮化反应终点用 淀粉试纸变色 方法。
214. 215. 216. 217.
制备对硝基苯胺用 乙酰苯胺硝化再水解 方法好
烧瓶中少量有机溶剂着火时，最简易有效的处理方法是用湿布盖灭 。 测定熔点时，如遇样品研磨得不细或装管不紧密，会使熔点偏 高 。 若用乙醇进行重结晶时，最佳的重结晶装置是用园底烧瓶加球形冷凝管
装置 218.
在低沸点液体(乙醚)的蒸馏操作除了与一般蒸馏操作相同外，不同的是
不能用明火加热。 219. 220. 221. 222. 223. 224.
某有机物沸点在140-1500C左右，蒸馏时应用 空气 冷凝管 用蒸馏操作分离混合物的基本依据的是 挥发度 差异 化学纯试剂常用的表示方法 CP 。
二种沸点分别为900C和1000C的液体混合物，可采用 分馏方法 分离 蒸馏操作中温度计的位置应位于 蒸馏头侧管的下切面处。
薄层色谱属于 固液 吸附色谱，它的固定相是 吸附剂 ，流动相是 展
开剂。 225.
有机物用干燥剂干燥时，已经干燥的特征是有机物呈 澄清 状态。
一般情况下，每10ml液体有机物需用 1 克干燥剂 226.
蒸馏液体沸点在1400C以上应采用 空气冷凝管 ，液体回流时，控制回
流液不超过回流管 2 个球。 227.
带活塞的玻璃仪器用过洗净后，必须在活塞和磨口之间垫上 纸片 ，
以防粘住。同样在使用标准磨口玻璃仪器后应立即 洗净 。] 判断题(227-241) 228. 229.
可以用无水氯化钙干燥醇类、醛酮类物质。（f）
在乙酸乙酯制备中，用饱和食盐水洗涤的目的是洗去未反应的乙醇和乙
酸。（f） 230. 231. 232. 233.
锥形瓶既可作为加热器皿，也可作为减压蒸馏的接受器。（f ） 抽滤过程中晶体洗涤操作前不必先通大气再洗涤。（f） 蒸馏操作中温度计的位置应位于蒸馏头侧管的下切面处。（t） 在重结晶操作中，为了使结晶率更高，溶剂的量等于该温度下的溶解度
就可。（f ） 234. 235.
减压蒸馏操作结束的第一个操作是关掉油泵，（f）
一个样品一般需平行测两次熔点。为了节省样品，可用测过一次熔点的
毛细管等冷却后再进行第二次测定。（f ） 236. 237. 238. 239.
石油醚是属于脂肪族醚类化合物。（f ）
在蒸馏过程中，发现未加沸石，应等稍冷却后再加。（t） 在已二酸制备中，量取浓硝酸和环已醇的量筒必须分开使用。（f） 重结晶操作中，为了缩短结晶时间，可直接将热滤液放在冰浴中急冷结
晶。（f ） 240.
重结晶操作中，为了减少晶体损失，可用过滤后的母液洗结晶瓶中的残
留晶体（t） 241. 242. 243.
用冰盐浴一般适用的的制冷范围是00C— -400C。（t）
欲使滤纸紧贴布氏漏斗，必须使滤纸内径恰好等于布氏漏斗的内径。（f ）
水汽蒸馏操作中，当安全管水位突升高，表示出现 通气管一端出现堵塞
故障，排除故障的第一个操作是 打开止水阀通大气 ，然后进行排除故障。 244. 245.
减压蒸馏主要用于 受热易分解或氧化、高沸点 等物质 。 在减压蒸馏时，往往用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能 出 气泡 ，
可成为液体的 汽化中心 ，既可防止液体 暴沸 ，又可起到 搅拌 作用。 246.
在制备1-溴丁烷实验中，加料顺序应是先加 水 ，后加 浓硫酸 ，
再加 正丁醇 ，最后是加 无水溴化钠。 247.
分别用字母填空，以达到分离提纯下列混合物的目的。
（1）．卤代烃中含有少量水 （ b ） （2）．醇中含有少量水 （ f,h ） （3）．甲苯和四氯化碳混合物 （ b ）
（4）．含3%杂质肉桂酸固体 （ c ）
a, 蒸馏 b,分液漏斗 c, 重结晶 d, 金属钠 e,无水氯化钙干燥 f, 无水硫酸镁干燥 g, P2O5 h, NaSO4干燥 248.
分液漏斗主要应用在哪四个方面 分液漏斗主要应用于：（1）分离两
种分层而不起作用的液体。（2）从溶液中萃取某种成分。（3）用水、酸或碱洗涤某种产品。（4）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗使用时分液漏斗放在 铁圈上，不能 用手拿着分液 。开启下面活塞前应 打开真空塞 ，上层液体应由 上层 倒出。 249.
蒸馏操作是有机实验中 分离液体 的常用方法，纯液态有机化合物
在蒸馏过程中 沸点 范围 很小，所以蒸馏可以用来测定沸点，当液体沸点高于130℃时应选用 空气 冷凝管，低于130℃时应选用 球型 冷凝管。 250.
蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的 2/3 为标准，当被蒸馏
物的沸点低于80℃时，用 水浴 加热，沸点在80-200℃时用 油 浴 加热，不能用 明火 直接加热。 251.
测定熔点时，温度计的水银球部分应放在什么位置 水银球恰在熔点测定
管的两侧管的中部。熔点测定关键之一是加热速度，当热浴温度达到距熔点15℃时，应 调整火焰 ，使温度每分钟上升 1-2°C 。 当接近熔点时，加热要 越慢越好 252.
一个化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围称为 熔程 。熔点
的严格定义是 固液两态在大气压力下成平衡时的温度 。已测定的熔点管能否让其冷却后再用于测定？ 不能 ；原因是 有时某些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。