6.水洗
各槽水洗時間要短, 進水量要大. 7.預浸及活化
使用過瀘迴圈,加熱區避免局部過熱. 防止微蝕液帶入及化鎳藥液滴入. 8.化學鎳
槽體須用硝酸鈍化,防析出整流器控制電壓 0.9V. 防止活化液帶入.
防析出棒不可與槽體接觸.
防止局部過熱,加藥區須有充足的攪拌. 5μm濾心連續過濾,迴圈量 3 – 6 cycle/hr. 9.置換金
如有需要可定時用活性碳濾心去除綠漆溶出物 防止 Cu 污染. 回收槽須定時更新 10.線外水洗及烘乾
水質要好,確實烘乾,待板子冷卻後才可迭板. 避免與噴錫板共用水洗/烘乾機. 11.包裝
包裝前須防止放置於濕氣或酸氣環境. 使用真空或氮氣充填包裝,內置乾燥劑.
化學鎳槽硝槽及鈍化程式
一﹑將化學鎳藥液完全排出.
二﹑加入50%(w/w)以上的硝酸﹐並啟動pump迴圈1小時後﹐靜置5小時以上。 三﹑啟動pump迴圈1小時後, 將硝酸液全部抽出。 四﹑加水並迴圈10～20分後排掉﹐至少二次。
五﹑加純水迴圈10～20分,並用pH試紙確認 pH=4.5以上,排出。(如 pH 未達4.5以上, 須重複此步驟).
注: 1. 硝酸液中﹐鎳容許量為7g/L ﹔ 2. 硝酸濃度須保持在 400 g/L 以上)﹔
3. 市售濃硝酸(65%w/w) , 硝酸含量約 900 g/L﹔ 4. 硝酸液勿滴入水洗槽﹔
5. 水洗鎳槽時注意將槽底部之金屬殘渣清除﹔
6. 硝槽後應檢查陰極棒﹐如未硝乾淨應取出手動敲打並重新硝陰極棒。 硝酸濃度/硝槽及鈍化用硝酸液 一﹑準備藥品
氟化鉀溶液(KF)：取氟化鉀100 g﹐以純水溶解至 1 L. 酚酞指示劑 ：1g 酚酞溶於乙醇至100ml.
2N-氫氧化鈉(NaOH) ：取氫氧化鈉80g加水溶解至1L. 二﹑使用器具 5 ml球形吸管 250 ml錐形瓶 25 ml滴定管 50 ml 量筒 三﹑分析程式
(1)正確吸取樣品 5 ml 於250 ml 錐形瓶. (2)加純水約 50 ml (3)加10ml氟化鉀溶液 (4)加酚酞指示劑2～3滴. (5)以 2 N 的 NaOH 滴定. 終點 : 紅色 六﹑計算
HNO3 ( g/L) = ml X 25.2 X f f : 2N NaOH 標定係數 七﹑補充
硝酸(65%)補充量(L) = (400 – 分析值 ) ÷ 900 X 槽容量(L) 注意: 硝酸濃度須維持在 400 g/L 以上. Ni 濃度/硝槽及鈍化用硝酸液 一﹑準備藥品 Ni 標準液: 2 ppm
5 ppm 10 ppm 二﹑使用器具 原子吸光光譜儀 1 ml 球形吸管 1000 ml 定量瓶 三﹑分析程式
(1) 取操作液 1 ml 稀釋至 1000 ml. (2) 用標準液作成檢量線.
(3) 以原子吸光光譜儀測定. 四﹑計算
Ni 濃度(ppm) = 分析值 (ppm ) X 1000 五﹑管制濃度 7000 ppm 以下.
化學鎳金沉積速率＆硝酸變色實驗
一﹑ 沉積速率測試﹕
1. 取一鍍鋅鐵片(長﹕10cm﹐寬﹕5cm)﹐放入30﹪(V/V)HCL溶液中(30﹪為37﹪的濃HCL﹐70﹪為純水)。
2. 直到鍍鋅層反應完全為止﹐即無大量氫氣產生﹐表層均一呈灰色。
3. 拿出用純水沖洗﹐然後用電吹風吹幹﹐用電子秤(精確到1/10000g)稱重﹐其重量為G1（g）。 4. 用繩子系住鐵片﹐先往放入H2SO4酸洗槽中浸洗(10-20秒)﹐然後用純水洗﹐即可放入鎳缸反應﹐並予以記錄時間。(生產中﹐請在拖缸板放入後﹐第一架正式板放入後放入鐵片﹐另也可取1L槽液在燒杯中做﹐注意保證其溫度。)
5. 鍍15min後取出鐵片﹐用純水洗後吹幹稱重﹐其重量為G2(g)。 6. 沉積速率計計算﹕ (G2-G1)×100
YC-51系列 速率＝ ―───── (μm/h) 7.9×15/60 二﹑ 硝酸變色實驗﹕
1. 用已測沉積速率的化鎳鐵片放入30﹪(V/V)HNO3 溶液中(30﹪為68﹪之濃 HNO3﹐70﹪為純水)浸泡1分鐘。
2. 取出鍍鎳片在空氣中氧化30鈔﹐然後用純水沖洗乾淨﹐吹幹。 3. 此鍍鎳鐵片即可與標準鍍鎳鐵片對比﹐評估其槽液中之硫含量。 說明﹕
a. 標準鐵片與所測試片的硝酸變色條件必需一致。
b. 此方法對YC-50系列不明顯﹐如果添加啟鍍劑﹐可作為啟鍍劑含量的評估。
TNA-51 化學鎳操作方法
一. 配槽
(1) 將鎳缸完全清洗乾淨﹐最後放入DI水前用PH值精密試紙檢查槽壁﹐要求PH＞4.5(防止硝酸未清洗乾淨)﹔
(2) 加入2/3體積DI水﹐開啟主、副槽打氣﹔ (3) 加入TNA-51M 100ml/L TNA-51A 50ml/L
a. 加TNA-51A時慢慢加入﹔ b. TNA-51D先不配入。
(4) 加DI水至正常液位﹐開啟過濾及加熱﹔ (5) 開啟泵浦迴圈30min後取樣分析。 二. 試做
(1) 待溫度升到所設定之溫度後﹐加入TNA-51D 1ml/L後用約0.3dm/L負載之鎳板拖缸 20~30min﹔ (2) 待試做板到了活化缸時﹐加入TNA-51D 3ml/L﹔ (3) 試板出鎳缸後﹐將拖缸板全部取出﹔ (4) 非新缸試板﹐提前10~15min拖缸即可﹐拖缸負載同上﹔連續生產後除非負載低於0.1dm/L﹐否則需將所有拖缸板取出。 三. 藥水分析及補充 (1)藥水的控制範圍﹕ Ni﹕4.8±0.2g/L PH﹕4.4~4.7 溫度﹕82±2℃ (2)分析專案及頻率﹕ 項 目 Ni PH (3)補充 A. 開拉時﹐看分析Ni的含量＜4.3g/L時﹐可按開缸量補充M、A、D至正常﹐其比例為﹕2：1：0.1; B. Ni含量＞4.3g/L時﹐需按正常比例A：B：C：D=1：1：1：0.4補加至正常﹔ C. D劑的補加﹕ a. 正常按A：B：C：D=1：1：1：0.4補加﹔ b. 停拉後再開拉試做﹐按溫度＞65℃時停的時間計算D劑的額外添加量﹕ 大於65℃停機時間(小時) D劑添加量 2 0.5ml/L 4 1ml/L 6 2ml/L 8小時以上 4ml/L 2+2+2+2+22頻 率 1次/30min 1次/4h 備 注 做同種料號板連續生產﹐可依生產數量補加﹐分析頻率可改為1次/h c. 針對手動線﹐每次分析校正必須以開始調整的那個值作為中心值調整﹐以免出現鎳值在濃度範圍﹐而D劑偏低之現象。 如﹕初始以4.8g/L調整﹐然後又以4.6g/L作為中心值﹐這樣從4.8g/L降到4.6g/L﹐D劑會成比例消耗。若降到4.4g/L再加料﹐D劑已偏低很多﹐容易出現啟鍍不良﹐孔邊色差。所以即使從4.8g/L降到4.6g/L的中心點﹐D劑一定按比例換算後單獨補加。 四、鎳槽的注意事項 (1) 鎳槽溫控要精確﹐精確到±1℃﹔ (2) 鎳槽防析出裝置保持常開﹐若長時間停機的話﹐需待溫度降到40℃以下方可關 閉防析出保護電流﹔ (3) 經常去檢查過濾芯上是否有大量的鎳析出﹐若有需更換濾芯﹔ 檢查方法﹕ a. 停板後10min﹐看槽液是否變得清澈﹐若還有反應之氣泡﹐則鎳槽中仍在反 應。關閉迴圈過濾﹐槽液仍有大量反應氣泡﹐則應可看見槽壁在反應﹐若變清澈﹐沒有氣泡﹐則表明過濾筒中有鎳析出﹔ b. 關閉過濾﹐打開濾筒觀察﹔ (4) 拖缸板不要長時間放在鎳缸﹐否則會增加鎳缸之成本﹔同時若不及時補料﹐鎳濃度下降較大﹐易引起藥水比例失調﹔
停拉後﹐鎳缸溫度下降到60℃以下時方可關閉過濾迴圈。
陰極棒保護裝置
一、陰極保護裝置，理論上電壓愈高，電流愈大，對於防止槽壁鎳析出有愈大的功效，但電壓過高（1.2V以上），同時較大電流，會使不銹鋼槽壁產生腐蝕。所以現行防析出整流器設定為電壓控制（0.9V，比正常化鎳反應電位稍高）。依回路中電阻的改變而改變電流的輸出；
例如：1. 化學鎳析出于鎳或金的碎屑（由掛架上掉落或硝槽後留下）上，這些碎屑又附著於槽底、濾心上或濾筒內，不銹鋼槽壁因氫氣的產生而使鈍化層失效，而在碎屑處持續鎳析出，鍍液中還原劑放出的電子直接通入槽壁，使回路中的電阻降低。且槽壁析出的範圍越大電阻越低，依歐姆定律，電壓不變時電阻降低，電流增大；
2. 鍍液自我分解（因溫度、PH、鎳濃度過高或成份失調所造成）還原劑大量分解放出電子及鍍液中快速增加的鎳金屬粒子使回路中的電阻降低，電流增大；
二、電壓一定要設為恒壓，範圍一般為0.7V-1.2V，中心設置點為0.9V或1.0V；
三、電流過大時，對於基板靠近槽壁或陰極棒的部分會有鍍層厚度不均或粗糙的情形。綜合目前客戶的參考值，當電流大於0.6A-1.0A時，要密切關注鎳槽的情況，必要時做移槽或換槽處理。
Ball shear 測試報告
一． 試驗板化學鎳金流程：
磨刷 酸性除油 雙水洗 微蝕 雙水洗 酸洗硬尼龍：1000# 配槽：TNA -10 100ml/L 配槽：SPS 80g/L 配槽：H2SO4 50ml/L 溫度：50℃ H2SO4 20ml/L 溫度：室溫 時間：5min 溫度：28℃ 時間：1.5min 時間：2min
雙水洗 活化 雙水洗 後浸酸 雙水洗 配槽：TNA -42100ml/L 配槽：H2SO4 100ml/L CA-41 60ml/L 溫度：室溫 溫度：28℃ 時間：0.5min 時間：2.5min
化學鎳 雙水洗 化學金 雙水洗 烘乾 配槽：TNA-51M 100ml/L 配槽：TNA -60 100ml/L TNA -51A 50ml/L KAu（CN）2 1.5g/L TNA -51D 4ml/L 溫度：88℃ 溫度：82℃ 時間：7min 時間：20min 二．試驗條件： 1.錫球：0.75mm 2.Flux：TYPE R5003