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夏特列原理(Le Chatelier’s principle),整个反应过程将会很容易进行下去。
所以当MAPbI3薄膜放置在空气中时,由于空气中水蒸气和光线的作用,使MAPbI3最终分解为H2和I2。H2是气体,在分解过程中挥发,最后样品为I2残留,导致颜色变成黄色。
对比图3-5与图3-6,刚合成的MAPbI3膜有较高的致密度,当MAPbI3
膜在空气中放10天后,MAPbI3颗粒界面变的疏松,说明有气体逸出。
§4.2 有效利用MAPbI3的几种建议
通过上述分析可以知道,导致MAPbI3分解的一个重要原因就是吸收水蒸汽,在水的作用下,最终MAPbI3能够分解成氢气和碘,从而使合成的样品失效。所以在合成和保存MAPbI3的过程中,最重要的就是要注意密封,隔绝空气中的水蒸气。
所以当样品合成后,要立即装入塑料试样袋中密封,然后再放到干燥罐中保存。MAI和碘化铅粉末加入到丁内酯溶液中,所形成透明黄色液体是稳定的。而透明黄色液体在100℃加热15分钟就可得到MAPbI3,所以在做XRD衍射实验或者SEM观察形貌的实验时,在实验前,才准备MAPbI3试样;如果有条件的话,可以将实验原料放入真空环境中进行实验。在制备钙钛矿CH3NH3PbX3染料敏化太阳能电池时,可用前言中所述的溶液-蒸发法来沉积CH3NH3PbX3,另外,当沉积CH3NH3PbX3薄膜后,立即制备P-型有机物薄膜以阻止CH3NH3PbX3与空气的接触。
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结论
本实验合成了MAPbI3,用TG-DSC、XRD、SEM对合成的材料进行了表征,得到以下结论:
1.MAI和碘化铅在丁内酯溶液中,混合均匀后在100℃加热15分钟可合成MAPbI3钙钛矿。
2.合成的MAPbI3室温晶体结构是四方晶体,晶胞参数为a=b=8.872埃c =12.637 埃。
3.用MAI和碘化铅溶入丁内酯溶液来合成CH3NH3PbI3,合成温度应低于167℃。
4.MAPbI3在空气中不稳定,易分解形成黄色产物。
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致 谢
本文是在导师徐春花教授的悉心指导下完成的。在研究课题的选择、开展及论文的撰写上无不倾注着导师的心血。导师渊博的理论知识、严谨的治学态度、敏锐的科学洞察力、求实的工作作风、宽以待人的高尚品德,时时刻刻影响着每一位学生,也使我受益匪浅。值此论文完成之际,谨向导师表示我最诚挚的谢意!
十分感谢课题组王镜喆师兄和其他各位师兄,在从实验研究到论文完成的各个方面,他们给予了大力而无私的帮助,没有他们的支持,我就不可能顺利地完成本次实验论文工作。
感谢本课题组的其他五位同学在学习、实验中提供的帮助,以及近两月来愉快的相处与合作。在此对他们表示衷心的感谢!
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参考文献
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