2个；处有一组三重峰，可能为－CH3，且受是典型的
裂分，而处有一组的组
，
四重峰，与分； 可能为
组分；而δ较大，可能为
处有一单峰，相对面积为1，则是一个与碳基相连的孤立（不偶合）的
所以可能有
的结合。而此结合的
、O的数目为分子式的一半，而C原子数一半多半个原子。因
此可以推测出整个分子的中间C原子为对称的结构，可能为
验证：以炔可能结构，推测其NMR谱，与实验谱图比较，结果相符合。 是否可能为
（请思考）
（二）定量分析
NMR图谱中积分曲线的高度与引起该共振峰的氢核数成正比，这不仅是结构分析的重要参数，而且是定量分析的依据。
用NMR 技术进行定量分析的最大优点是，不需要有被测物质的纯物质作标准，也不必绘制校准曲线或引入校准因子，而只要与适当的标准参照物（不必是被测物质的纯物质）相对照就可得到被测物质的量，对标准物的基本要求是其NMR 谱的共振峰不会与试样峰重叠。
常用的标准物为有机硅化合物，其质子峰大多在高场，便于比较，为六用基环三硅氧烷和六甲基环三硅胺等。
标准参物和试样的分析物的各参数如下表示。
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物质 质量 分子量 分析基因中质子数 分析峰面积 标准参物R 试样分析物S 由标准参比物分析峰求得每mol质子的相对峰面积为
同样试样分析物每mol质子的相对峰面积
为
因为 所以
则 分析物的量
为
分析方法上可以有两种方法－——内标准和外标准
内标法
把标准参比物与试样混合在一起，以合适的属剂配制适宜浓度的属液，绘制NMR谱， 按上式进行计算。这种方法准确度高，操作方便，较常应用，尤其是一些较简单试样的分析
更常用。 外标法
当分分析较复杂的试样时，难以找到合适的内标，可用外标准参比物和试样在同样条件下分别绘制NMR谱。计算方法一样。而外标准物可以用分析物的纯物质，此时计算试简
化为
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（三）其它方面的应用
★ 相对分子质量的测定 ★ 分子动态效应的研究 ★ 研究氢键的形成 ★ 研究互变异构现象
九、其它核磁共振的波谱简介
1. 13C的核磁共振波(13C NMR )
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C核的共振现象早在1957年就开始研究，但由于13C的天然丰度很低
(1.1％)，且13C的磁旋比约为质子的1/4，13C的相对灵敏度，仅为质子的1/5600，所以早期研究得并不多。直至1970年后，发展了PFI－NMR应用技术，有关13C研究才开始增加。而且通过双照射技术的质子去偶作用(称为质子全去偶)，大大提高了其灵敏度，使之逐步成为常规NMR方法。
与质子NMR相比，13C NMR在测定有机及生化分子结构中具有很大的优越性：
（ⅰ） C NMR提供的是分子骨架的信息，而不是外围质子的信息；
（ⅱ） 对大多数有机分子来说，C NMR谱的化学位移范围达200，与质子NMR的≈10相比要宽
的多，意味着自C NMR中复杂化合物的峰重叠比质子NMR要小得多；
（ⅲ） 在一般样品中，由于C丰度很低，一般在一个分子中出现2个或2个以上的C可能性很
小，同核偶合及自旋－自旋分裂会发生，但观测不出，加上C于相邻的C不会发生自旋偶合，有效地降低了图谱的复杂性；
（ⅳ） 因为已经有有效地消除C与质子之间偶合的方法，经常可以得到只有单线组成的C NMR
谱，如图16.21所示。
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??与质子相比，C NMR谱应用于结构分析的意义更大。C NMR主要是依据化学移位
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来进行的，而自旋－自旋作用不大。
?? 13
C在复杂化合物及固相样品分析中有重要作用，近些年发展起来的二维
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C NMR
的应用。 除了1H和13C外，自然界中还存在200多种同位素且有不为零的磁距，其中包括13p、15N、14F、2D、11B、23Na等等。
2. 31P的核磁共振波谱(31P NMR)
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P的自旋，其NMR化学位移值可达700。核磁矩为1.1305，可计算出在 4.7T
的磁场中31P核共振率为81.0 MHz。31P NMR研究主要集中在生物化学领域中，如通过观察三磷酸腺酐（ATP）在不同Mg2＋存在下的31P NMR，可以有效的研究ATP与Mg2＋的作用过程。
3. 19F的核磁共振波谱(19F NMR)
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F的，磁旋比与质子相近，在4.7T的磁场中，共振频率为188MHz(质子为
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200MHz)。氟的化学位移于其所处环境密切相关，可达300，而且溶济效应也比质子NMR大得多。相对来说19F NMR研究得很少，但在氟化学中应用必然会拓展这一领域的研究。
图16.23为无机化合物PHF2的三种核的NMR谱，从中可以看到三种核明显的相互作用。用现代的NMR仪器，可以在同一磁场中获得这三种图谱。
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