潍 坊 学 院 化 学 化 工 学 院 讲 稿 专 用 纸 实验十 莫尔法测定酱油中NaCl的含量
一、实验目的
1、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法； 2、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。
二、实验原理
某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。在中性或弱碱性条件下，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，主要反应如下：
Ag+ + Cl- = AgCl↓（白色）
2 Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4↓（砖红色）
由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4，根据分步沉淀的原理，溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，稍微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgCl沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。
滴定必须在中性或弱碱性液中进行，最适宜pH范围为6.5～10.5。如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在6.5～7.2之间。
指示剂的用量对滴定准确度有影响，一般以5×10-3mol·L-1为宜。 凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如：PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。如：Ba2+、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子
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在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀，会干扰测定。
AgNO3标准溶液既可以用直接法配制，也可以用间接法配制。间接法配制的AgNO3标准溶液可用NaCl基准试剂标定。
三、仪器和试剂
1、仪器：50ml酸式滴定管1支；25ml移液管1支；5ml吸量管1支；250ml容量瓶1个；100ml容量瓶1个；250ml锥形瓶3个；50～100mL烧杯1个；玻璃棒2根；洗耳球1个；小滴瓶1个；洗瓶1个。
2、试剂：AgNO3标准溶液（待标定）；酱油试样；5%K2CrO4溶液；NaCl基准试剂。
四、实验步骤
1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的配制（由实验员配制）
称取1.3g AgNO3溶于150mL蒸馏水中，转入棕色试剂瓶中，臵于暗处保存，待标定。（试剂量为一人所用） 2、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定
准确称取0.60～0.70gNaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
用25mL移液管准确移取基准NaCl试液于250mL锥形瓶中，加入20mL蒸馏水，再加入1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点。 3、酱油试样的稀释
用5mL吸量管移取待测酱油试样5.00mL于100mL容量瓶中，
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加水至刻度，摇匀。 4、酱油中NaCl含量的测定
用5mL吸量管移取酱油稀释液5.00mL于250mL锥形瓶中，加水40mL，混匀。加入1mL5% K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点，平行测定三份。
五、问题讨论
1、莫尔法测氯时，为什么溶液的pH必须控制在6.5～10.5？ 2、以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定有何影响？ 3、配制好的AgNO3标准溶液为什么要储于棕色瓶中，并臵于暗处？ 4、能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？ 5、当试样中含有铅、钡、铋元素时，能否用此法测定氯离子？ 6、在滴定过程中，特别是化学计量点附近为什么要不断剧烈摇动？
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六、实验数据记录与处理
1、AgNO3标准溶液的标定
倾出NaCl的质量m ( g ) AgNO3溶液的终读数（mL） 初读数（mL） V用量（mL） mNaCl25.00?MNaCl250.0-1（mol·L） ??310?VAgNO3Ⅰ
cAgNO3
平 均 值（mol·L） 相对平均偏差（％） 2、酱油中NaCl含量的测定 移取酱油稀释液的体积（mL） AgNO3溶液的终读数（mL） 初读数（mL） 用 量（mL） ?NaCl?(cV)AgNO3?MNaCl5.00?100.0（g·L-1） 5.00-1Ⅰ 10.00
平 均 值（g·L-1） 相对平均偏差（%） 4 第 页
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预 试
1、AgNO3标准溶液的标定
倾出NaCl的质量m ( g ) AgNO3溶液的终读数（mL） 初读数（mL） V用量（mL） mNaCl25.00?MNaCl250.0-1（mol·L） ??310?VAgNO3Ⅰ
cAgNO3
平 均 值（mol·L） 相对平均偏差（％） 2、酱油中NaCl含量的测定 移取酱油稀释液的体积（mL） AgNO3溶液的终读数（mL） 初读数（mL） 用 量（mL） ?NaCl?(cV)AgNO3?MNaCl5.00?100.0（g·L-1） 5.00-1Ⅰ 10.00
平 均 值（g·L-1） 相对平均偏差（%）
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实验过程中存在的问题
1、碱式滴定管的使用依然不规范，使用时授操纵乳胶管的位臵不正确，导致使用过程中有气泡进入，造成较大的滴定误差。 2、定量转移时，“左手杯，右手棒”， 不少学生正好颠倒；预混时的操作不正确，有的盖上瓶塞。
3、移液管的使用不规范， “右手管、左手球”，不少学生正好颠倒；另外，放液时移液管的下端不靠在锥形瓶壁上，移液管倾斜。 4、酚酞的滴定终点的总是滴过，不是浅粉色，而是滴定成玫瑰红。
实验报告中存在的问题
1、计算公式不正确。
2、结果计算的有效数字应为四位，有的保留三位，有的保留五位。 3、计算公式中移液管、容量瓶的体积记录不规范，应为25.00mL、250.0mL，不少学生直接写成25mL和250mL。
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