食品
第29卷第9期分析测试学报Vol 29No 9
2010年9月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)958~961
植物性食品中有机氯农药残留量
检测的前处理方法研究
邓爱华,冯国金
(新会出入境检验检疫局,广东 新会 529100)
摘 要:以丙酮-石油醚为萃取溶剂,采用超声波提取法、涡旋振荡提取法和索氏提取法测定了不同中药材、茶叶和菜干等植物性食品中的六六六、滴滴涕8种异构体有机氯农药残留量,对样品颗粒大小、浸泡时间、回流时间等因素进行了研究。3种前处理技术均有较好的回收率,样品颗粒大小、浸泡时间等对提取效率的影响不明显,检测结果无明显差异。相比较涡旋振荡提取法是一种成本低、耗时短、操作简便的前处理技术。
关键词:提取;农药残留;前处理;食品
中图分类号:O657 71;F767 2 文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2010)09-0958-04do:i10 3969/j issn 1004-4957 2010 09 017
InvestigationonDifferentPretreatmentMethodsforDeterminationofResidual
OrganochlorinePesticidesinPhytogenicFoodstuff
DENGAi hua,FENGGuo jin
(XinhuiEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Xinhui 529100,China)
Abstrac:tWithacetoneandpetroleumetherasextractionsolven,tultrasonicextraction,soxhletex
tractionandvortexoscillationextractionwereusedinthedeterminationof8kindsisomersofBHCandDDTresidualorganochlorinepesticidesindifferentkindsofphytogenicfoodstuffs,suchasherb,
tea
anddehydratedvegetable.Theextractionefficienciesandrecoveriesofdifferentmethodswerecom pared.Thefactorssuchassamplebulk,soak timeandextractiontimethataffecttheextractioneffi ciencieswereinvestigated.Theresultsshowedtheabovefactorshadnomuchinfluenceonextractionefficiencies.Theextractionrecoveriesofthreemethodshadnodistinctdifferences.Amongthethreeextractingmethods,thevortexoscillationextractionisalow cos,tshort timeandhandypretreatmentmethod,andcouldbelarge scalelyappliedinthedetectionofpesticideresidues.Keywords:extraction;pesticideresidues;pretreatmen;t
foodstuff
有机氯农药六六六、滴滴涕属神经毒物和实质脏器毒物,毒性大、稳定性强、不易降解,可长期存在于土壤、地下水、农作物、特别是一些生长周期较长的植物中,虽已禁用,但目前仍在环境介质和农作物中大量检出
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,对农产品安全构成潜在威胁。因此被 POPs公约 列入首批禁止或限制使
用的12种最具风险的持久性有机污染物之一,同时也是美国环境保护局列入的129种需要优先考虑的污染物。
样品前处理是农药残留检测的关键,主要包括提取和净化。近年来发展的样品前处理技术,如固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取和凝胶渗透萃取等
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,具有
萃取速度快、溶剂用量少、选择性高等优点,但需要专业的提取设备、成本高,难以在普通小型实验室推广,其应用范围受到限制。食品中农药残留检测常用的提取方法包括索氏提取法、振荡提取法和超声波提取法
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。索氏提取法为经典提取方法,提取效果好,适用于谷物及其制品、脱水蔬菜、茶
叶、烟草等样品,常用于难提取样品中残留农药的提取,但提取时间长,每个样品需要6~8h,常用此法作为其它提取方法的对照方法。目前SN0145-92和SN0140-92中规定脱水蔬菜和出口粮谷中
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六六六、滴滴涕残留检测的前处理方法均为索氏提取法。超声波提取法被广泛认为是一种有效的
收稿日期:
2010-03-11;修回日期:2010-06-28
dah0495_cn@sina com
第一作者:邓爱华(1975-),女,湖南邵阳人,博士研究生,Te:l0750-6312076,E-mai:l
食品
提取方法,超声波搅拌使固-液更密切接触,加速了分析物的溶解和扩散,提高了提取效率。振荡提取法也是常用的提取方法,GB/T5009 19-2008和GB/T5009 146-2008规定植物性食品中有机氯农药残留检测采用振荡提取法
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。本文采用以上3种常用提取方法测定了不同中药材、茶叶和菜干等
植物性食品中的六六六、滴滴涕农药残留量,对其提取率和回收率进行了比较研究。并对样品颗粒大小、浸泡时间、回流时间等因素进行了比较研究。
1 实验部分
1 1 仪器、试剂与材料
Agilent6890N型气相色谱仪(美国安捷伦公司),配Ni微型电子捕获检测器;氮吹浓缩仪(北京八方世纪科技有限公司);IKA电动涡旋振荡器(德国IKA公司);小型粉碎机(广东龙的集团有限公司);TDL 5型离心机(上海安亭科学仪器厂);索氏提取器(上海洪纪仪器设备有限公司);超声波清洗器(上海科导超声波仪器有限公司)。
农药标准储备液: 六六六( BHC)、 六六六( BHC)、 六六六( BHC)、 六六六( BHC)、pp 滴滴伊(pp DDE)、pp 滴滴滴(pp DDD)、op 滴滴涕(op DDT)、pp 滴滴涕(pp DDT)的质量浓度均为100mg/L(国家标准物质研究中心提供);丙酮(重蒸馏),石油醚(沸程60~90 ,重蒸馏后色谱无干扰峰),无水硫酸钠(经650 高温灼烧)。所有试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。
实验材料:均为企业送检的进出口植物性食品,包括菜干、茶叶、陈皮和灵芝。以上样品检出率较高,覆盖品种多,具有一定的代表性。
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1 2 色谱条件
DB 1701石英毛细管柱(30m 0 25mm,0 25 m);进样口温度:250 ;检测器温度:300 ;载气:高纯N2;流速:1 0mL/min(恒流方式);尾吹:50mL/min;分流比:3 1;进样量1 L;柱升温程序:初始温度100 ,以15 /min升至200 ,再以4 /min升至250 ,保持10min;外标法定量。
1 3 实验方法
索氏提取法:准确称取粉碎的样品2 50g(用适量水润湿)于滤纸筒内并放入脂肪提取器中,加80mL丙酮-石油醚(2 8,体积比)混合液,在水浴上回流4~8h(回流速度:8~12次/h)。弃去滤纸筒,提取液在脂肪提取器中浓缩至20~25mL,转入分液漏斗中,以15mL石油醚分3次洗涤提取瓶,洗液并入分液漏斗内,缓慢加入0 1倍提取液体积的浓硫酸,摇匀后静置分层,弃去下层酸液。重复操作直至酸液呈无色或淡黄色。然后分两次每次用50mL硫酸钠溶液(20g/L)洗涤有机层。净化液通过盛有5g无水硫酸钠的筒形漏斗脱水,最后用氮吹浓缩仪浓缩至5 0mL供色谱分析。