高效液相色谱与微超滤技术联用化学发光检测人体血清中的盐酸多巴酚丁胺
3.3 校准曲线、相对标准偏差和检出限
在上述选定的实验条件下,盐酸多巴酚丁胺的浓度在1.0～100μg/L范围内与相对发光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为I=2.09C+16.13(C:μg/L);r=0.9995;对1.0×10-8g/mL的盐酸多巴酚丁胺平行测定11次,其相对标准偏差为2.9%。根据IUPAC建议计算本方法的检出限为0.76μg/L。
3.4 样品分析
从西南师范大学附属医院取3支人体血清样,
用微超滤管分离除去血球其它蛋白质等大分子,然后
精确量取各样品澄清液1mL于3支带刻度离心管中,
用微量进样器分别准确加入2.0×10-6g/mL的盐酸
多巴酚丁胺贮备液2.5、5.0和15μL,使各样品浓度分
别为5.0、10.0和30.0μg/L,测定结果见表1。
表1 试样分析结果
Table1 Analyticalresultsofsamples
样品
Samples
1
2
3加入量Added(μg/L)5.010.030.0测得量Found(μg/L)4.71131回收率Recovery(%)94.0110103 图4 盐酸多巴酚丁胺色谱图Fig.4 Chromatogramofdobutaminehydrochloridea.对照品(standardsample);b.样品(sample)。
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ChemiluminescenceDeterminationofDobutamineHydrochloride
inHumanSerumbyHighPerformanceLiquidChromatographic
SeparationConnectedwithUltrafiltrationTechnology
ZhangYingxue1,2,ChenFunan1,ZhangZhujun31
1(InstituteofAnalyticalScienceSouthwestNormalUniversity,Chongqing400715)
2(QiongzhouUniversityofHainanProvince,Wuzhishan572200)
Abstract Anovelchemiluminescencedeterminationofdobutaminehydrochlorideinhumanserumbyhighperformanceliquidchromatographic(HPLC)separationconnectedwithultrafiltrationtechnologyisde2scribed.Thesignalproducedbythechemiluminescentreaction(CL)betweenluminolandferricyanidewasgreatlyincreasedinthepresenceofdobutamine.Thelinearrangeofdobutamineconcentrationwas1.0～100μg/L(r=0.9995)andthedetectionlimitwas0.76μg/L.
Keywords Highperformanceliquidchromatography,ultrafiltration,chemiluminescence,humanserum,dobutaminehydrochloride
(Received13April2003;accepted1December2003)