入的引发剂混合，预热后的物料经预热器溢流管流入第一聚合釜。反应正常后，停止下夹套加热，利用第一聚合釜的聚合热蒸发的VAC、甲醇蒸汽进行预热。生产量加大时或反应过激烈时，下夹套还可通入冷却水起调节作用。预热器液面用溢流管上的溢流阀控制。 二、聚合系统
第一聚合釜为一立式圆柱型设备，内有稍倾斜的框式搅拌器，对聚合溶液不断进行搅拌，搅拌速度为9转/min，精VAC、MeoH及AZN混合液经预热器从第一聚合釜顶部侧面流入第一聚合釜，在64.5℃，常压下进行聚合，平均停留时间占总停留时间的47.2%左右，聚合反应产生的热将VAC、甲醇转变成上升蒸汽从预热器加热部分底部进入预热器中进行热交换，未冷凝气体从预热器顶部进入第一聚合釜冷凝器（NQ—402）冷凝，冷凝液回流至第一聚合釜内。第一聚合釜约有30%左右的醋酸乙烯聚合，聚合液由第一树脂泵（PU—403A）部分回流至该釜内，进行竖向循环搅拌调节聚合釜液面，其余部分给第二聚合釜加料，加料位置在第二聚合釜（SB—403）上部侧面。
第二聚合釜设备形式构造与第一聚合釜大致相同。反应在65℃和常压下继续进行。因聚合热蒸发的VAC、甲醇蒸汽进入第二聚合釜冷凝器（NQ—403）冷凝，冷凝液利用位差流回第二聚合釜。未冷凝气体经水封槽(CC—403)放空。聚合液在第二聚合釜停留时间为总停留时间的52..8%，聚合率达到60%左右。釜液用第二树脂泵（PU—403B）部分回流调节第二聚合釜液面，部分连续从第一精馏塔距顶部1/4处向第一精馏塔（TQ—401）加料，进行聚合溶液的分离。在聚合液送出第二聚合釜至一塔间管路中加入甲醇稀释液，稀释粘稠的树脂。 三、第一精馏塔吹出精馏系统（分离出PVAC）
第一精馏塔（TQ—401）为导向筛板塔，其作用是将釜料中的PVAC、VAC、甲醇进行分离。该塔有40层塔盘，第二聚合釜的釜液从28或30块塔盘处加入，开车时从底部吹入甲醇蒸汽，由第一再沸器（ZF—401）供给，正常生产时切换为回收第八精馏塔（TQ—308）塔顶的甲醇蒸汽。通过控制第一再沸器（ZF—401）蒸发甲醇量，实现流量的自动调节，将未反应的VAC吹出。吹入甲醇的量约为PVAC的2.5倍。塔底一般在69℃左右操作。塔釜液组成PVAC 29%，VAC、水 1.7%，其余为甲醇。经一塔树脂泵粘度计，经溶解甲醇调节PVAC浓度控制在25%左右后，将PVAC送入树脂冷却器（NQ—405），冷却至45℃左右后，进入树脂贮槽（CC—502）待醇解使用。塔顶加入少量纯水（加入量约为PVAC量的10%）做添加水，控制送出树脂含水量1.7%左右，塔顶温度62.5℃左右，操作回流比1左右（0.9-1.1）。馏出组成为VAC和少量醋酸甲酯、乙醛（VAC 60%，甲醇 37%，其余为水），顶部馏出组分气体经第一冷凝器（NQ—
15
404）冷凝成液体到第一馏出槽（CC—404），未冷凝气体经第一馏出槽顶部的第一馏出槽逆流冷凝器冷凝后流到第一馏出槽内，不冷凝气体从逆流冷凝器放空管放空。第一馏出槽的冷凝液用第一馏出泵（PU—405）部分回流到一塔内保证回流比，其余泵入CC—416储槽作为第二精馏塔加料，用泵PU—416打入第二精馏塔（TQ—402）。 四、第二精馏塔萃取精馏系统（分离VAC和甲醇）
第二精馏塔为导向筛板塔，36层筛板，作用是将甲醇和VAC分离。由泵PU—416泵入得甲醇和VAC的共沸液，从20、22或24块塔板加入塔内进行萃取精馏。从塔顶加入萃取水（软水）破坏VAC和甲醇的共沸，将VAC和甲醇分开，加水量约为未反应VAC量的1.15~1.35倍。塔顶温度维持在67度左右操作，正常生产一般不需回流。塔顶馏出为VAC和水的共沸物，经第二冷凝器（NQ—406）冷凝，冷凝液经第二冷凝器液面调节器（YT—401）进入水分离器（FN—403），将水和VAC进行低温分离。未冷凝气体进入第二馏出槽顶部的逆流冷凝器冷凝后流入第二馏出槽，不冷凝气体从逆流冷凝器放空管放空。水分离器采用夹套通冷冻盐水冷却，从分离器下部分离出来的水到分离水贮槽（CC—407），加入二塔循环使用，同时不断补充新鲜水。从分离器上部分离出来的粗VAC到第二馏出槽，经第二馏出泵（PU—406）送到精馏工段进行精馏，其组分为VAC>95%，LAD<0.3%,MeAc约为1%，甲醇<0.1%，其余为水。塔底由第二再沸器（ZF—402）蒸汽间接加入，使釜液沸腾给塔加热，釜液控制在84度左右，塔釜液组成为甲醇35%，水65%左右，甲醇水溶液进入第二釜液槽（CC—406），用第二釜液泵（PU—408）送第三精馏塔（TQ—403）加料，第二精馏塔中温控制在64.05度左右，塔温用TLT—401自动调节，控制塔压<1.7mH2O
另外，在二塔底部常有积淀树脂，可定期从二塔釜液槽和第二再沸器排掉。 五、第三精馏塔甲醇回收系统（分离甲醇和水并除杂）
第三精馏塔为导向筛板塔，28层塔盘，用来分离甲醇和水溶液，从二塔釜液泵来的甲醇和水的混合液以及回收二塔釜液在第12或14块塔板加入，塔底直接通入蒸汽加热，塔温维持在102度左右操作，釜液为废水，排入废水槽（含微量甲醇约<0.05%，废水呈酸性，PH=5~6），塔顶温度维持在65度操作，馏出物为甲醇，其纯度控制在98.4%，经第三冷凝器（NQ—407）冷凝，冷凝液到第三馏出槽（CC—408），用第三流出泵（PU—409）部分回流，其余进入除醛器（SB—404）除醛，除醛后合格产品送入聚合甲醇贮槽（CC—401A）贮存，不合格产品送入贮槽CC—401B，用作第二聚合釜到第一精馏塔间管路中的稀释甲醇。未冷凝气体进入第三馏出槽上部的逆流冷凝器（NQ—410）冷凝，冷凝液回流到第三馏出槽，不冷凝气体从逆流冷凝
16
器放空管放空。
4.3各塔的作用
一、预热器的作用
1、将进入聚合釜的精VAC，甲醇，AZN混合物料进行预热。
2、开车时预热物料可以缩短聚合反应的诱导期，而VAC和甲醇中含有杂质，所以诱导期不能为零。
3、正常生产时，原料利用聚合釜内聚合反应生成的热量以原料热进行热交换。
4、把原料液中溶解的氧吹出，由于氧气对聚合有阻聚作用，所以在预热器中原料液被加热的同时，氧气被赶出，经冷凝器的放空阀放空。
5、由于预热器保持有一定的液面，所以还能起到液封的作用。 二、聚合系统——聚合反应的发生装置
聚合系统包括第一聚合釜和第二聚合釜，均属于反应器，甲醇和VAC在此发生聚合反应，第一聚合釜的釜温控制在64.5度，第二聚合釜的釜温控制在65度。 三、精馏系统——分离PVAC、VAC、甲醇和水
精馏系统包括第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔和除醛器，用来分离PVAC、VAC、甲醇和水。
第一精馏塔采用吹出蒸馏原理、导向筛板塔，用于将从聚合釜出来的物料VAC和PVAC分离，塔的上端出VAC、甲醇和水，下端出PVAC。
第二精馏塔采用萃取精馏原理、导向筛板塔，用于分离第一精馏塔流出液中的VAC和甲醇水溶液。
第三精馏塔采用简单蒸馏、导向筛板塔，用于将从第二精馏塔和回收二塔德甲醇和水溶液进行分离，流出甲醇。
4.4 主要设备一览表
聚合工段主要设备一览表
序设备位设备名详细规格 台 17
4．4．5
号 号 称 数 直径750设备总高3418 1 NQ—401 预热器 1 导向筛板5块 SB—φ1800×10499 2 聚合釜 2 402、403 搅拌器转速9转 第一精Φ1400×23161 3 TQ—401 馏塔 1 筛板40块 第二精Φ800×21642 4 TQ—402 1馏塔 筛板36块 第三精Φ1200×17253 5 TQ—403 馏塔 1 筛板28块 工艺流程框图 18
VAC甲醇AZN 第一搅拌器RJ |401 预热机甲醇 精馏工段VAC 99.5%甲醇 排出 SB |402SB |403第二
TQ |401 VACTQ甲醇 |402废TQ |403搅拌器 醇解工段
4．4．5 工艺流程图（见图）
水
4．4．6 本工段主要物料为VAC MeOH和AZN这三种物料，都是可燃易爆和有毒的，VAC易燃，与空气混合成为爆炸混合物，与氧化剂接触能引起燃烧，具有毒性；MeOH易燃有毒；AZN中含有氰基，故为毒物，致毒为0.7mg/Kg中毒。
4．5 醇解工段
4．5．1 工艺原理
由聚合工段来的PVAc（）与甲醇在高浓度碱的催化下，发生酯化反应，
得到最终产品聚乙烯醇（4．5．2 工段任务
），同时伴随皂化反应和其他副反应发生。
本工段将聚合来的PVAc转化成产品聚乙烯醇，块状的聚乙烯醇经粉碎、压榨、烘干得到
19