使用说明书
JW-BK系列静态容量法比表面及孔径分析仪
目 录
1. 原理及方法
1.1氮吸附比表面测定方法 1.2静态容量法
2. 仪器结构与安装
2.1机型及配臵 2.2 结构 2.3硬件安装 2.4软件安装
3. 测试界面功能详细说明
3.1文件(F) 3.2设臵(C) 3.3操作(D) 3.4查看(V) 3.5窗口(W) 3.6帮助(H) 3.7新建 3.8打开 3.9保存
3.10设臵界面的显示效果 3.11设臵系统固定参数 3.12设臵吸附、脱附参考压力3.13开始吸附 3.14终止吸附 3.15开始脱附 3.16终止脱附 3.17数据预览 3.18打印 3.19关于 3.20阀门控制 3.21予抽 3.22充气
1
3.23升降控制 3.24当前气压
3.25实验开始和终止时间 3.26页面上实验过程的实时显示 4. 实验程序
4.1装样和称样 4.2样品管安装 4.3予抽 4.4预处理
4.5样品条件与仪器参数设定 4.6存储路径设定 4.7实验项目及压力设定 4.8液氮杯及密封 4.9开始试验
4.10实验过程实时显示 4.11实验数据预览 4.12实验结束 4.13重量复核 4.14数据保存
4.15实验结果及测试报告 4.16打印
5. 真密度测试
6. BK系列不同产品的若干差异
6.1预处理位臵及操作方法 6.2传感器类型及显示方法 6.3压力设臵及平衡时间的控制方法6.4具有微孔分析功能的产品 6.5双样品测试 6.6多工作站
7. 影响测试结果的因素
7.1样品本身因素 7.2预处理的充分与否 7.3样品称样量及精度 7.4真空度
2
7.5真空泄漏 7.6温度 7.7气压 7.8液氮纯度 7.9液氮杯的密封 7.10温度延时 7.11样品管的位臵 7.12测试条件的选择
8.仪器维护及常见故排除
8.1 真空系统维护 8.2 充气速度调整 8.3 防止样品抽飞 8.4真空抽不上 8.5真空阀门不密封 8.6管路的污染
8.7预处理系统结构与故障
9. 安全注意事项
10. 微孔测试
10.1微孔测试程序 10.2吸附泵的应用 10.3微孔测试报告
【 附录1 】物理模型及分析方法
3
使用说明书
简单说明:
本说明书是针对JW-BK系列比表面及孔径分析仪而编写的,该系列的仪器是采用低温氮吸附和静态容量法的原理设计的,这是国际上通用的方法,与美国康塔公司、麦克公司生产的比表面及孔隙度仪在原理和功能上都是相同的,但是在具体的结构与操作与软件细节上,各有特点,本使用说明书对本机尽量做详尽的说明,目的是帮助用户用好仪器,知其然并知其所以然,为提高中国仪器的技术水平和使用水平做出努力。
JW-BK系列的仪器根据配臵不同可分为若干种型号,使用说明书不可能逐一型号编写,本说明书对各不同型号仪器都是通用的,在不同处会加以说明,请使用者阅读时留意。 1. 原理 1.1氮吸附法
比表面积是单位质量物质的总表面积(㎡/g),孔径分布是指粉末固体表面存在的微细孔的容积随孔径尺寸的变化,二者都是超细粉体材料特别是纳米材料最重要的表面特性之一。测定比表面和孔径分布的方法很多,其中氮吸附法是最常用、最可靠的方法,已经列入国际标准和我国国家标准。氮吸附法测定比表面及进行孔径分析的主要依据是等温吸附曲线,即在液氮温度下,氮吸附量随氮气压力的变化曲线。 1.1.1氮吸附法测定比表面积
任何固体表面都有吸附气体分子的能力,在液氮温度下,在含氮的气氛中,粉体表面会对
氮气产生物理吸附,当粉体表面吸附了一层氮分子时,粉体的比表面积(Sg)可由式(1)求出:
Sg = VmNσ/22400W ……………………………………………… (1)
式中:
Vm: 样品表面单层氮气饱和吸附量(ml) N: 阿佛加德罗常数(6.024 ×1023) σ: 每个氮分子的横截面积(0.162 nm2) W: 样品的重量(g)
(提示:在标准状态下,1mol气体中的分子数为6.024 ×1023个;1mol气体在标准状态下的体积为22.4L或22400ml ),把N和σ的具体数据代入(1)式,得到氮吸附法测定比表面积的基本公式如下:
Sg = 4.36 Vm / W …………………………………………………(2)
4
1.1.2 BET比表面的测定(多层吸附理论)
在公式(2)中已知,用氮吸附法测定比表面时,必须知道粉体表面对氮气的单层饱和吸附量Vm ,而实际的吸附并非是单层吸附,而是所谓多层吸附。通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析,发现了实际的吸附量V与单层饱和吸附量Vm之间的关系,这就是著名的BET方程: P/V(Po-P)=1/Vm +(C-1)P/VmPo ………………………………………… (3)
其中
V 单位质量样品表面氮气吸附量
Vm 单位质量样品表面单分子层氮气饱和吸附量 Po 在液氮温度下氮气的饱和蒸气压 P 氮气分压
C 与材料吸附特性相关的常数
BET方程适用于氮气相对压力(P/Po)在0.05 ~ 0.35 的范围,在这个范围中用P/V(Po-P) 对 (P/Po)作图是一条直线,而且1 /(斜率+截距)= Vm ,因此,在0.05 ~ 0.35 的范围中选择3个以上不同的(P/Po),测出每一个氮分压下的氮气吸附量V ,并用P/V(Po-P) 对 (P/Po)作图,由图中直线的斜率和截距求出Vm,再由式(2)求出BET比表面。
在BET方程中,C是反映材料吸附特性的常数,C越大吸附能力越强。 1.1.3氮吸附法测定孔径分布
用氮吸附法测定孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法,它是氮吸附法测定BET比表面的一种延伸,即利用氮气的等温吸附特性:在液氮温度下氮气在固体表面的吸附量随氮气相对压力(P/P0)而变的特性,当P/P0在0.05 ~ 0.35范围内时符合BET方程,这是测定BET比表面积的依据;当P/P0 ≥0.4时,会产生毛细凝聚现象,利用这一吸附特性可以测定孔径分布。
所谓毛细凝聚现象是指,在一个毛细孔中,若能因吸附作用形成一个凹形的液氮面,与该液面成平衡的氮气压力必小于同一温度下平液面的饱和蒸汽压力,当毛细孔直径越小时,凹液面的曲率半径越小,与其相平衡的氮气压力越低,显而易见,由于毛细凝聚现象的发生,有一部分氮气被吸附进入孔中并成为液态,因而使得样品表面的氮气吸附
5
截距 P / Po 斜率 P/V(Po-P)