五、萃取实训装置操作规程
1.工业背景
液-液萃取装置为化工的常见装置，在无机化工、石油化工、医药化工、食品化工中均有广泛应用。在双氧水生产中，就采用了水做萃取剂，把双氧水从蒽醌溶液中提取出来，该装置效率高，装置运行费用低廉，取得了良好的工业效果。本装置考虑学校实际需求状况，采用水-煤油-苯甲酸体系为萃取体系，进行萃取实训装置设计。 2. 流程简介
轻相储槽内加入煤油-苯甲酸溶液至储槽正常液位，重相储槽内加入清水至储槽正常液位，启动重相泵将清水加入萃取塔内，建立萃取剂循环，然后再启动轻相泵将煤油-泵甲酸溶液加入萃取塔，控制合适的塔底采出流量，控制塔底重相液位正常，塔顶相界面正常，启动高压气泵往萃取塔内加入空气，加快轻-重相传质速度，逐渐加大塔底采出量，控制各工艺参数在正常范围内，分相器内轻相采出至萃余相储槽，重相采出至萃取相储槽。 3.岗位任务
3.1能进行机泵、容器、塔器等设备操作。
3.2能进行水-煤油-苯甲酸体系连续萃取实训，可对学生实训操作考核。 3.3系统可实现手动控制和自动控制，实时显示过程数据，有工控柜，可接入DCS系统。
3.4装置为工程化布局、带操作平台、斜梯，反映工业萃取布局特点。 3.5能进行化学分析实训及考核。 4.原理
萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。使用空气鼓泡填料萃取塔进行液－液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一相液体作为分散相，以液滴形式通过另一种连续相
液体，两种液相的浓度则在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相间的分离。当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上端；反之，当重相作为分散相时，则相界面出现在塔的下端。
1、传质单元数的计算
计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高度来表征，传质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。
H?HOR?NOR （1） 式中，H－萃取塔的有效接触高度，m；
HOR－以萃余相为基准的总传质单元高度，m； NOR－以萃余相为基准的总传质单元数，无因次。
NOR计算式为
xFxR按定义，
NOR??式中，
dx （2）
x?x*xF－原料液的组成，kgA/kgS；
xR－萃余相的组成，kgA/kgS；
x －塔内某截面处萃余相的组成，kgA/kgS；
x*－塔内某截面处与萃取相平衡时的萃余相组成，kgA/kgS。
当萃余相浓度较低时，平衡曲线可近似为过原点的直线，操作线也简化为直线处理，如图1所示。
图1萃取平均推动力计算示意图 则积分式2得
NOR?xF?xR （3） ?xm其中，?xm为传质过程的平均推动力，在操作线、平衡线作直线近似的条件下为
?xm?(xF?x*)?(xR?0)?(xF?yE/k)?xR （4）
ln(xF?x*)(xR?0)ln(xF?yE/k)xR式中，k－分配系数，例如对于本实验的煤油苯甲酸相－水相，k＝2.26；
yE－萃取相的组成，kgA/kgS。
对于xF、xR和yE，分别在实验中通过取样滴定分析而得，yE也可通过如下的物料衡算而得
式中，F－原料液流量，kg/h； S－萃取剂流量，kg/h； E－萃取相流量，kg/h； R－萃余相流量，kg/h。
F?S?E?RF?xF?S?0?E?yE?R?xR （5）
对稀溶液的萃取过程，因为F?R,S?E，所以有
yE?F(xF?xR) （6）
S若实验中，取F/S＝1/1（质量流量比），则式6简化为
yE?xF?xR （7）
2、萃取率的计算
萃取率?为被萃取剂萃取的组分A的量与原料液中组分A的量之比 ??F?xF?R?xRF?xF （8）
对稀溶液的萃取过程，因为F?R，所以有
??3、组成浓度的测定
xF?xRxF （9）
对于煤油苯甲酸相－水相体系，采用酸碱中和滴定的方法测定进料液组成xF、萃余液组成xR和萃取液组成yE，即苯甲酸的质量分率，具体步骤如下：
(1)用移液管量取待测样品25ml，加1－2滴溴百里酚兰指示剂； (2)用KOH-CH3OH溶液滴定至终点，则所测浓度为
x?N??V?122 （10）
25?0.8式中, N－KOH-CH3OH溶液的当量浓度，mol/ml；
?V －滴定用去的KOH-CH3OH溶液体积量，ml。
此外，苯甲酸的分子量为122 g/mol，煤油密度为0.8 g/ml，样品量为25ml。 (3) 萃取相组成yE也可按式6计算得到。
5.主要设备、仪控、电气技术参数
设备主体：流体输送单元：长×宽×高3000×2000×3500整机采用钢制框架，带两层操作平台，斜梯，有工控柜，系统检测信号可接入DCS系统 工艺设备系统 项目 设备位号 名 称 规格型号 数量 V501 空气缓冲罐 不锈钢，φ300×500 mm 1 ·工艺设备 V502 萃余相储槽 不锈钢，φ400×600 mm 1 系统 V503 V504 V505 V506 P501 P502 轻相储槽 萃取相储槽 重相储槽 分相罐 轻相泵 重相泵 不锈钢，φ400×600 mm 不锈钢，φ300×500 mm 不锈钢，φ400×600 mm 有机玻璃φ125×300mm 计量泵；流量60L/h，扬程8m 计量泵；流量60L/h，扬程8m 不锈钢主体，φ70×1000mm，中段加玻璃视镜；上、下扩大段不锈钢φ125×500mm，扩大段长度均为500；总塔容积为10升左右；填料为规整填料，丝网波纹规整填料，规格：CY700 1 1 1 1 1 1 T501 萃取塔 1 P501 变量 气泵出口压力 空气缓冲罐压力 空气缓冲罐压力 轻相泵出口压力 仪控检测系统 最高输出压力0.1MPa,流量15L/h 1 仪控检测系统 显示控制仪表检测机构 数量 控制机构 及型号 弹簧压力表 精度：就地 1 1.5% 弹簧压力表 精度：就地 1 1.5% 压力变送器 精度 真彩无纸记仪1 0.5%FS 精度：0.5%FS 压力变送器 精度 真彩无纸记仪1 0.5%FS 精度：0.5%FS 真彩无纸记仪精度：0.5%FS 真彩无纸记仪精度：0.5%FS 真彩无纸记仪精度：0.5%FS 就地 真彩无纸记录仪精度：0.5%FS 真彩无纸记录仪精度：0.5%FS 1 1 1 高压气泵 重相泵出口压力变送器 精度 压力 0.5%FS 轻相泵出口铂电阻 精度：温度 0.5%FS 重相泵出口铂电阻 精度：温度 0.5%FS 玻璃转子流量计 萃取塔进口精度：2.5%FS 空气流量 轻相泵出口流量 重相泵出口流量 计量泵 精度: 1.0%FS 1 1 计量泵 精度: 1.0%FS 1 分析 学校自备化学分析溶液及检测设备 仪器 通讯监控系统 通讯MCGS工业组态软件一套（附64点软件狗及说明书），在线监控软件一套 监控电脑一台 系统 控制台：带漏电保护空气开关，仪表及其他电源。
智能仪表系统 智能标准电器控制柜：长×宽×深：1500×1500×650mm，内安装漏电保护空气开仪表关、电流型漏电保护器充分考虑人身安全保护；同时每一组强电输出都有旋系统 钮开关控制，保证设备安全，操作控制便捷；装有分相指示灯，开关电源等。 6.开、停车操作 6.1开车前准备：
6.1.1由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、照明、分析、保温等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查。 6.1.2系统气密性试验
a．各储槽单独进行试漏，从各储槽排污管加入清水，直至水从放空管满出，检查各焊缝、连接处是否泄漏，如无泄漏，则为合格。
b． 从萃取塔底部加入清水，直至整个萃取塔，分相器及和萃取塔、分相器相连管路充满清水，检查各设备、管件连接处、各焊缝无泄漏为合格。 6.1.3进行各单体设备试车。 轻相泵试车
在轻相储槽内充满清水，检查轻相泵电路系统，开轻相泵进、出口阀，启动轻相泵，往萃取塔内送入清水，检查轻相泵运行是否正常。 重相泵试车
在重相储槽内充满清水，检查重相泵电路系统，开重相泵进、出口阀，启动轻相泵，往萃取塔内送入清水，检查重相泵运行是否正常。 气泵试车
检查泵电机电路，开启气泵出口阀（空气缓冲罐进口阀），关空气缓冲罐气体出口阀，空气缓冲罐放空阀，启动气泵，若气泵运行平稳，输出气体能在6分钟内将空气缓冲罐充压至0.08MPa,则视气泵合格。 6.2开车
6.2.1 取苯甲酸钠一瓶，煤油50公斤，在敞口容器内配置成苯甲酸钠-煤油饱和溶液，将溶液中未溶解的苯甲酸钠滤去，将苯甲酸钠-煤油饱和溶液加入轻相储槽。
6.2.2在重相储槽内加入自来水，控制水位在1/2-2/3。 6.2.3开启控制台、仪表盘电源。
6.2.4开萃取塔放空阀，关萃取塔排污阀，萃取相储槽排污阀，萃取塔液相出口阀（及其旁路阀）。
6.2.5开启重相泵进口阀，启动重相泵，开启重相泵出口阀，以最大流量(60L/h)从萃取塔顶往系统加入清水，当水位达到萃取塔塔顶（玻璃视镜段）1/3位置时，开启萃取塔液相出口阀，调节萃取塔出水流量和进水流量相当，控制萃取塔顶液位稳定。
6.2.6在萃取塔液位稳定基础上，将重相泵出口流量降至24 L/h，塔底液水相出口流量也控制在24 L/h。
6.2.7启动高压气泵，开启气泵出口阀（空气缓冲罐进口阀），关空气缓冲罐气体出口阀，空气缓冲罐放空阀，当空气缓冲罐充压至0.06 MPa -0.08MPa时,开启空气流量计进口阀，控制空气流量在0.025 m3/h，观察萃取塔内气液运行情况，调节萃取塔出口流量，维持萃取塔塔顶液位在玻璃视镜段1/3处位置。 6.2.8开启轻相泵进口阀，轻相泵出口阀(V519),关轻相泵出口阀(V518)，启动轻相泵，将泵出口流量调节至12 L/h，往系统加入煤油，观察塔内油-水接触状况，控制进、出塔水相流量相等，控制油-水界面稳定在玻璃视镜段1/3处位置。 6.2.9油层逐渐上升，由塔顶出液管溢出至分相器，在分相器内油-水再次分层，油层经分相器油相出口管道流出至萃余相储槽，水相经分水阀后进入萃取相储槽，分相器内油-水界面控制以水相高度不得超过分相器底封头5厘米。 6.2.10当萃取系统稳定运行20分钟后，在分相器出口油相取样口采样分析。 6.2.11改变鼓泡空气量和进出物料流量时的操作： 关闭萃取塔底部液相出口阀，停轻相泵，关轻相泵出口阀门（V518，V519）,将重相泵流量调节至最大流量，往萃取塔系统加入清水，将萃取塔内油相逐渐压入分相器内，经分相器流出至萃余相储槽。当系统油相基本撤除后，注意分相器内油-水层界面，及时停重相泵或开阀（V512），防止水相进入萃余相储槽。
6.2.12当分相器内油相排净后，停重相泵，开分相器排水阀（V512），将分相器内的水相排入萃取相储槽，将萃取塔内水位调整至塔顶液位在玻璃视镜段1/3处位置，调节好需要的鼓泡空气量，油相、水相流量，继续进行实验。 6.3停车：
6.3.1停轻相泵，关轻相泵进出口阀门。
6.3.2关分相器排水阀（V512），将重相泵流量调整至最大，将萃取塔内、分相器内油相排入萃余相储槽，操作参照（6.2.11、6.2.12）。
6.3.3当萃取塔内、分相器内油相均排入萃余相储槽后，停重相泵，关重相泵出口阀，将分相器内水相，萃取塔内水相排空。 6.3.4进行现场清理，保持各设备、管路洁净。 6.3.5做好操作记录。 6.3.6停控制台、仪表盘电源。 7.正常操作注意事项
7.1注意控制塔顶和塔底相界面在正常范围以内，控制合适的轻相和重相流量以及塔底采出量。
7.2控制合理的空气进料量，防止空气量过大影响分相操作、导致萃取塔溶液乳化、液泛现象发生。
7.3分相器内重相应及时排出，避免夹带到萃余相储槽。 7.4控制各储槽槽液位处于正常范围。
7.5轻相泵停泵后必须关闭泵进、出口阀，防止塔内水相倒灌入萃余相储槽。 7.6经常检查设备运行情况，如发现异常现象应及时处理或通知老师处理。 8.事故处理
8.1轻相从塔底混入重相储槽：减小轻相流量、加大重相流量并减小采出量。 8.2重相从塔底混入轻相储槽：减小重相流量、加大轻相流量并减小采出量。 8.3重相由分相器内带入轻相储槽：及时将分相器内重相排入重相储槽。 8.4分相不清晰、溶液乳化、萃取塔液泛：进塔空气流量过大，减小空气流量。
8.5油相、水相传质不好:进塔空气流量过小，加大空气流量；油相加入量过大，减小油相加入量或增加水相加入量。
8.6能处理压力、流量、流量波动时引起的系统异常。 9.设备维护及检修
9.1泵的开、停，正常操作及日常维护
9.2系统运行结束后，相关操作人员应对设备进行维护，保持现场、设备、管路、阀门清洁，方可以离开现场。 9.3定期组织学生经行系统检修演练 10.消防器材及防护用品
10.1消防器材及防护用品的使用参阅消防器材及防护用品使用说明书。 11.三废处理
11.1废水排放达到国家废水排放标准要求，排入学校废水系统。 11.2废气排放达到国家废水排放标准要求，排入大气。
附录一：
实验数据记录及处理
一、原始数据及化学分析数据
塔高H =1100mm，KoH-甲醇溶液的当量浓度为0.0074mol/l，煤油密度为0.8g/ml，苯甲酸的摩尔质量为122.12g/mol，本实验取样10ml
序号 气体流量 L（m3/h） 1 2 3 4 0 0 0.025 0.1 重相流量 Q（l/h） 轻相流量 V（l/h） 滴定用去0.0074KOH甲醇 0 24 24 24 0 12 12 12 ?V（ml） 12.55 8.7 2.65 1.95 二、数据处理
1.求取进料液组成xF、萃余液组成xR和萃取液组成yE，即苯甲酸的质量分率
N??V?122.12x??100%
10?0.8?1000式中, N－KOH-甲醇溶液的当量浓度，mol/l；
?V －滴定用去的KOH-甲醇溶液体积量，ml。
其中，苯甲酸的分子量为122 g/mol，煤油密度为0.8 g/ml，样品量为10ml，可计算xF、xR，由于 yE?F(xF?xR)，可计算yE,其中F=?水f，S=?煤油f
S0.0074?12.55?122.12?0.001418例如：原液， 10?0.8?10000.0074?8.7?122.12xR??0.0009828无气体时，， 10?0.8?1000xF?12?0.8?此时
yE?1000800???1.97?10?4. 0.001418?0.000982824?1.02．萃取率的计算
??xF?xRxF
0.001418?0.0009828?0.30677
0.001418??例如，无气体时，3.传质单元数的计算
NOR?xF?xR ?xm其中，其中，?xm为传质过程的平均推动力，在操作线、平衡线作直线近似的条件下为
?xm?(xF?x*)?(xR?0)?(xF?yE/k)?xR
(xF?x*)(xF?yE/k)lnln(xR?0)xR式中，k－分配系数，例如对于本实验的煤油苯甲酸相－水相，k＝2.26；
yE－萃取相的组成，kgA/kgS。
无气体时，
?xm??0.001418?4.67?10?0.00098282.26??1.15?104.67?10??0.001418?2.26ln?4?4?3
0.009828.NOR?0.001418?0.0009828?0.378896?3 1.15?104.传质单元高度的计算
H?HOR?NOR
式中，H－萃取塔的有效接触高度，m；
HOR－以萃余相为基准的总传质单元高度，m； NOR－以萃余相为基准的总传质单元数，无因次。
则HOR?H1.1? NORNORHOR?1.1?2.903171m 0.378896对于无气体时，传质单元高度
三、实验结果处理列表
气体流量 水流量 煤油流量 滴V(l/h) 定进塔煤油苯出塔煤油水温度 t(℃) L（m3/h） Q(l/h) 0.0074M kOH V(ml) 甲酸浓度 苯甲酸浓XF 0.001418 0.001418 0.001418 度 XR 0.000983 0.000299 0.00022 0 0.025 0.1 水质量流量 S(kg/h) 23.93941 23.93941 23.93941
24 24 24 煤油质量流量 12 12 12 萃取相组成 8.7 2.65 1.95 平均推动力 ?Xm 25 25 25 萃取率 η 传质单元数 传质单元NOR 高度HOR F(kg/h) 10.86236 10.86236 10.86236 yE 0.000197 0.000508 0.000544 0.00115 0.000646 0.000570 2.0989 1.731751 0.378896 2.903171 0.635195 0.524084 0.30677 0.78914 0.844852