2010仪器分析习题(2)

2018-11-19 20:53

三、红外吸收光谱法习题

1. 产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么?

2. 以亚甲基为例说明分子的基本振动模式.

3. 何谓基团频率? 它有什么重要用途?

4. 红外光谱定性分析的基本依据是什么?简要叙述红外定性分析的过程.

5. 影响基团频率的因素有哪些?

6. 何谓指纹区?它有什么特点和用途?

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四、原子吸收光谱法习题 (一) 问答

1. 简述原子吸收分光光度法的基本原理及优缺点.

2. 何谓锐线光源?在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源?

3. 在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源(如钨丝灯或氘灯),而在分光光度计中则需要采用连续光源?

4. 原子吸收分析中,若产生下述情况而引致误差,应采用什么措施来减免之? (1)光源强度变化引起基线漂移,

(2)火焰发射的辐射进入检测器(发射背景),

(3)待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠.

5. 原子吸收分析中,若采用火焰原子化法,是否火焰温度愈高,测定灵敏度就愈高?为什么?

6. 石墨炉原子化法的工作原理是什么?与火焰原子化法相比较,有什么优缺点?为什么?

7. 应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么?进行定量分析有哪些方法?试比较它们的优缺点.

8. 保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度,应注意那些问题?怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件?

9. 原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素?简要说明各用什么措施可抑制上述干扰? [答]原子吸收分析中会遇到如下几种主要干扰 :

(a) 光谱干扰,指光源谱线不纯及火焰中吸收谱线的干扰。前者主要是由于空 心阴极灯阴极材料不纯或相邻谱线太靠近引起的。解决的办法是纯化材料或选择其他 谱线;而后者主要是试样中的杂质元素的吸收引起的,可采用化学分离方法予以消 除。

(b) 物理干扰,主要是由于试样的物理性质及测试中的其它因素引起的,如提 升量、温度、雾化率等,解决的办法是选择最佳实验条件。

(c) 化学干扰,包括低电离电位元素的电离干扰,火焰中难熔化合物形成等, 解决的办法可选用合适的缓冲剂,释放剂以及稀释剂等。

10. 原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪些异同点?为什么?

.[答] 二种分光光度计均由光源、单色器、吸收池(或原子化器)、检测器和记录仪组 成。但在设计位置上是不同的。单色器放在原子化器后面是为了避免火焰中非吸收光的 干扰。

┏━━┓ ┏━━━━┓ ┏━━━┓ ┏━━┓ ┏━━┓

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前者 ┃光源┃→┃原子化器┃→┃单色器┃→┃检测┃→┃记录┃ ┗━━┛ ┗━━━━┛ ┗━━━┛ ┗━━┛ ┗━━┛ ┏━━┓ ┏━━━┓ ┏━━━┓ ┏━━┓ ┏━━┓ 后者 ┃光源┃→┃单色器┃→┃吸收池┃→┃检测┃→┃记录┃ ┗━━┛ ┗━━━┛ ┗━━━┛ ┗━━┛ ┗━━┛

11. 原子荧光光度计与原子吸收光度计的主要区别是什么?

.[答] 1. 原子荧光仪采用高强度空心阴极灯或无极放电灯等强度更大的光源; 2. 光路垂直(避免光源射线进入检测器)。

12. 为什么一般原子荧光光谱法比原子吸收光谱法对低浓度元素含量的测定更具有优越性?

原子荧光光谱法:?f=k’?0 即荧光强度与入射光强度?0成正比, 故采用强光源可提高荧光 测定的灵敏度。 原子吸收光谱法:A=lg(?0/?)=?bc, 若增强?0, 则透过光强? 按比例增加, 不能提高灵敏度。再者, 荧光法是在与入射光垂直的方向上测量?f, 无入射光干扰, 即使很弱的荧光信号也可以测量。而吸收法实际测量lg[?0/(?0-?a)], 浓度很低时, 吸收光强?a很小, 吸光度A趋于零, 使测量无法进行。

(二) 选择题

1. 由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为: ( ) A. 自然变度; B. 斯塔克变宽; C. 劳伦茨变宽; D. 多普勒变宽。

2. 在原子吸收分析的理论中, 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是( ) A. 光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多; B. 光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当; C. 吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多;

D. 单色器能分辨出发射谱线, 即单色器必须有很高的分辨率。

3. 在原子吸收分析中, 由于某元素含量太高, 已进行了适当的稀释, 但由于浓度高, 测量结果仍偏离校正曲线, 要改变这种情况, 下列哪种方法可能是最有效的?( ) A. 将分析线改用非共振线; B. 继续稀释到能测量为止; C. 改变标准系列浓度; D. 缩小读数标尺。

4. 在电热原子吸收分析中, 多利用氘灯或塞曼效应进行背景扣除, 扣除的背景主要是 ( )

A. 原子化器中分子对共振线的吸收; B. 原子化器中干扰原子对共振线的吸收; C. 空心阴极灯发出的非吸收线的辐射; D. 火焰发射干扰。

5. 原子吸收法测定易形成难离解氧化物的元素铝时, 需采用的火焰为 ( ) A. 乙炔-空气; B. 乙炔-笑气; C. 氧气-空气; D. 氧气-氩气。

6. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( ) A. 阴极材料; B. 阳极材料; C. 内充气体; D. 灯电流。

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7. 原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是 ( ) A. 透镜; B. 单色器; C. 光电倍增管; D. 原子化器。

8. 可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 ( ) A. 加入释放剂; B. 加入保护剂; C. 扣除背景; D. 采用标准加入法。

9. 在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除 ( ) A. 基体效应的影响; B. 光谱背景的影响; C. 其它谱线的干扰; D. 电离效应。

10. 采用调制的空心阴极灯主要是为了 ( ) A. 延长灯寿命; B. 克服火焰中的干扰谱线; C. 防止光源谱线变宽; D. 扣除背景吸收。

11. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ( ) A. 自然宽度; B. 赫鲁兹马克变宽; C. 斯塔克变宽; D. 多普勒变宽。

12. 在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是( ) A. 热变宽; B. 压力变宽; C. 自吸变宽; D. 场致变宽。

13. 与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为 ( ) A. 谱线干扰小; C. 试样用量少; C. 背景干扰小; D. 重现性好。

14. 原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 ( ) A. 光源透射光的干扰; B. 原子化器火焰的干扰; C. 背景干扰; D. 物理干扰。

15. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( ) A. 盐酸; B. 磷酸; C. 钠; D. 镁。

16. 原子吸收线的劳伦茨变宽是基于 ( ) A. 原子的热运动;

B. 原子与其它种类气体粒子的碰撞; C. 原子与同类气体粒子的碰撞; D. 外部电场对原子的影响。

17. 在原子吸收法中, 原子化器的分子吸收属于 ( ) A. 光谱线重叠的干扰; B. 化学干扰; C. 背景干扰; D. 物理干扰。

18. 在石墨炉原子化器中, 应采用下列哪种气体作为保护气? ( ) A. 乙炔; B. 氧化亚氮; C. 氢; D. 氩。

19. 为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施?( ) A. 直流放大; B. 交流放大; C. 扣除背景; D. 减小灯电流。

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20. 与原子吸收法相比,原子荧光法使用的光源是 ( ) A. 必须与原子吸收法的光源相同; B. 一定需要锐线光源; C. 一定需要连续光源; D. 不一定需要锐线光源。

21. 指出下列哪种说法有错误? ( ) A. 原子荧光法中, 共振荧光发射的波长与光源的激发波长相同; B. 与分子荧光法一样, 原子共振荧光发射波长比光源的激发波长长; C. 原子荧光法中, 荧光光谱较简单, 不需要高分辨率的分光计; D. 与分子荧光法一样, 原子荧光强度在低浓度范围内与荧光物质浓度成正比。

22. 为了消除火焰原子化器中待测元素的发光干扰, 应采取的措施是 ( ) A. 直流放大; B. 交流放大; C. 扣除背景; D. 数字显示。

23. 在原子荧光法中, 多数情况下使用的是 ( ) A. 阶跃荧光; B. 直跃荧光; C. 敏化荧光; D. 共振荧光。

24. 原子荧光的量子效率是指 ( ) A. 激发态原子数与基态原子数之比; B. 入射总光强与吸收后的光强之比; C. 单位时间发射的光子数与单位时间吸收激发光的光子数之比; D. 原子化器中离子浓度与原子浓度之比。

1.D 2. A 3.A 4. A 5. B 6. D 7. D 8.D 9. A 10.B 11.C 12.D 13. B 14.B 15. B 16.B 17.C 18. D 19. B 20. D 21. B 22. B 23. D 24.C

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