色谱分析法
一、选择题
1. 两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ ( ) A. 检测器灵敏度的高低; B. 选择性的大小; C. 分配次数的多少;
D. 分配系数之差的大小。
2. 在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加 3 倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( )
A. 增加 1 倍; B. 增加 3 倍; C. 增加 4 倍; D. 增加 1.7 倍。
3. 如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采
用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( ) A. 归一化法; B. 外标法; C. 内标法;
D. 标准工作曲线法。
4. 在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( ) A. 减小填料粒度; B. 适当升高柱温;
C. 降低流动相的流速; D. 降低流动相的粘度。
5. 气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( ) A. 改变载气流速; B. 增加柱温;
C. 改变固定液的化学性质;
D. 增加固定液的量，从 5% 到 10% 。
6. 在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 ( ) A. 更细的载体; B. 最佳线速;
C. 高选择性固定相; D. 增加柱长。
7. 当载气流速远大于最佳流速时, 为了提高柱效, 合适的载气为 ( ) A. 摩尔质量大的气体; B. 摩尔质量小的气体;
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C. 中等摩尔质量的气体; D. 任何气体均可。
8. 在气相色谱分析中, 为了测定农作物中含硫农药的残留量, 应选用下述哪种检测 器? ( ) A. 热导池;
B. 氢火焰离子化; C. 电子捕获; D. 火焰光度。
9. GC的分离原理是基于分配系数K 的大小, 对于气-固色谱法而言, 各组分之间的 分离是依据于 ( ) A. 溶解能力大小; B. 沸点的高低; C. 熔点的高低; D. 吸附能力大小。
10. 相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？ ( ) A. 基准物; B. 检测器类型; C. 被测试样; D. 载气流速。
11. 气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( ) A. 保留值; B. 柱效;
C. 分配系数; D. 分离度。
12. 在气相色谱分析中, 为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为( ) A. 热导池;
B. 氢火焰离子化; C. 电子捕获; D. 火焰光度。
13. 空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( ) A. A;
B. 2?dp; C. B/u; D. 0。
14. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( ) A. 粒度适宜、均匀, 表面积大; B. 表面没有吸附中心和催化中心;
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C. 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度; D. (1)、(2)和(3)。
15. 将纯苯与组分 i 配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为 0.435?g 时的峰面积为 4.00 cm2，组分 i 注入量为 0.653?g 时的峰面积为 6.50 cm2，当 组分 i 以纯苯为标准时，相对定量校正因子是 ( ) A. 2.44; B. 1.08; C. 0.924; D. 0.462。
16. 组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( ) A. 静电力和诱导力; B. 色散力; C. 氢键力; D. (1),(2)和(3)。
17. 在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?（ ） A. 吸附-脱附; B. 溶解-挥发; C. 离子交换; D. 空间排阻。
18. 空间排斥色谱法的分离原理是 （ ） A. 分配平衡; B. 吸附平衡; C. 离子交换平衡; D. 渗透平衡。
二、填空题
19. 测定矿泉水中Ｆ-、Ｉ-、ＮO3-和ＳO42-含量时, 一般用_______________色谱法。
20. 在气相色谱分析中, 为测定物质在热导池检测器上的相对定量校正因子, 应选择的标准物质为_____________。
21. 在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________ 先流出色谱柱, _________后流出色谱柱。
22. 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_______________________ ____________________________________________。
23. 气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。对其总的要求是_______________、________________和_____________________。
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24. 气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_________________固定液, 试样中各组 分按________________分离, _____________的组分先流出色谱柱, ______________的组分后流出色谱柱。
25. 在气相色谱分析实验中, 峰过大, 超过记录器量程, 若此时采用热导池检测器,则应调节_________旋钮; 若采用氢火焰离子化检测器, 则可调节______和________旋钮.
26. 在液相色谱中, 流动相在使用之前, 必须进行_________________处理。
27. 色谱柱的柱长从 1.0m 增加到 2.0m ，其它操作条件均不变，则 1.0m 柱的分配比 (k') __________ 2.0m 柱的分配比。
28. 在气相色谱分析中, 为测定物质在氢火焰离子化检测器上的相对定量校正因子, 应选择的标准物质为_____________。
29. 在色谱法分析中, 一般采用__________来评价固定液选择得是否得当。
30.在气相色谱定量分析中, 对正态流出曲线峰面积的准确测量的公式为_________________。
31. 在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, _______________ 先流出色谱柱, _______________后流出色谱柱。
32. 气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用______________固定液, 试样中各组分按 __________________分离, __________________的组分先流出色谱柱, ____________ 的组分后流出色谱柱。
33. 在涂布固定液后的载体若再粉碎, 所产生的危害是_________________________ _____________________________________________.
三、计算题
36. 在一色谱柱上分离A和B，其保留时间分别为14.6 min和14.8min，该柱柱效对A、B来说都视作4100块理论塔板，问在此柱上A、B的分离度为多少？假定二者的保留时间仍保持不变，而分离度要求达到1.0（按峰的基线宽度计算）则需要多少理论塔板数？
色谱分析法答案
一、选择题
1.A 2. A 3. C 4. A 5.A 6. C 7. B 8. D 9. D 10. D 11. C 12. D 13. D 14. D 15. C 16. D 17. B 18.D
二、填空题
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19. 离子交换(或离子) 20.苯
21.低碳数的有机化合物； 高碳数的有机化合物。
22.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。
23.热容量较大； 死体积较小； 无催化效应
24.非极性； 沸点的高低； 沸点低； 沸点高。
25. 衰减; 衰减，灵敏度.
26.脱气
27.等于。
28.正庚烷
29.选择性(?)
30. 1.065×峰高×半峰宽
31.低沸点的有机化合物； 高沸点的有机化合物。
32.极性； 极性的大小； 极性小； 极性大。
33.粒度变得不均匀, 未涂布固定液的载体表面暴露, 使柱效降低.
三、计算题 36. 答：
16?(14.6?60)2对A:Wb??54.7,同理4100 对B:Wb?5.55R?
(14.8?14.6)?2?60?0.2254.7?55.5 15
4.2?4.42mL0.95184?41.6 KD? 4.42VN?273184?273Vg???32.1mL/gTCWS373?4.2VS? 16