应化仪器分析实验(2)

2018-11-20 19:08

四、结果计算

1. NaOH溶液浓度标定结果

2.(1)制作滴定曲线确定终点体积Vep(NaOH)(要求Excell作图) (2)标定结果计算 V(H2C2O4) Vep(NaOH) c(H2C2O4)/mol·L-1 c(NaOH)/mol·L-1 /mL /mL 2.硫酸-磷酸试样溶液分析结果 (1)制作滴定曲线确定终点体积Vep1,Vep2(要求Excell作图) (2)试液SO3和P2O5含量计算 Vep1(NaOH) Vep2(NaOH) V(试样)/mL SO3含量/g·L-1 P2O5含量/g·L-1 /mL /mL 1c(NaOH)(2Vep1?Vep2)?80.06n(SO)?M(SO)33SO3含量/g?L?1??2

V(试液)10.001c(NaOH)(Vep2?Vep1)?141.95n(P2O5)?M(P2O5)2?1P2O5含量/g?L??

V(试液)10.00五、思考题

1.本实验使用酸度计测定滴定过程的pH值,酸度计在使用之前是否需要定位校准?为什么?

2.本实验用草酸标准溶液来标定NaOH的浓度,草酸能否被NaOH分步滴定?为什么?

3.推导NaOH浓度标定公式以及试样溶液SO3和P2O5含量公式。 4.以硝酸银为滴定剂,请设计一工作电池用于沉淀电位滴定法测定试样溶液中氯离子的浓度。

3.水中氟化物的测定

一、实验目的

1.了解离子选择性电极法的原理;

2.掌握离子选择性电极法测定水体氟化物的方法。 二、实验原理

1.工作电池:氟离子选择性电极(指示电极)ㄧ待测溶液ㄧ饱和甘汞电极(参比电极) (注:?氟?K-0.0592lgaF-?K-0.0592lgcF-,稀溶液时aF-?cF-) 2.电动势/电位:25℃时E=常数+0.0592lgcF- 三、实验内容

1.F-离子标准溶液的配制

10mLF标准储备液-稀释、定容100mL

2.标准曲线法测定水样浓度

编号 内容 1 2 3 4 5 中性水样 ( 号) 10μgF·mL标准溶液/mL 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)/mL 定容/mL 标准溶液浓度c(F-)/mol·L-1 lgc(F-) 稳态电位E(搅拌下)/V 线性回归方程E~ lgc(F-) 线性相关系数 实际水样浓度/mgF-·L-1: --11.00 3.00 5.00 10.00 10 50 20.00 Vx=10mL cx= lg(cx)= Ex= --- --- 50cx?19?1000 Vx 3.标准加入法测定水样浓度

编号 内容 浓度为cx的( )号水样/mL 浓度为cs=10μgF-/mL的标准溶液/mL 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)/mL 定容/mL 定容后浓度 稳态电位E(搅拌状态下) 结果cx/ mgF-·L-1 cxVx/50 E1 1 Vx=10mL 0 10 50 (cxVx+csVs)/50 E2 2 Vx=10mL Vs=5mL 注:E1=常数+Slg(cxVx/50) E2=常数+Slg[(cxVx+csVs)/50] (S—氟离子选择性电极实测斜率) ΔE=E2-E1

cVcx=ss(10s?1)?1(mgF-·L-1)

Vx四、思考题

简述标准曲线法和标准加入法的实验过程及适用情况。

?E

4.电导滴定法测定食醋中乙酸的含量

一、实验目的

1.学习电导率仪的使用方法;

2.掌握电导滴定法测定食醋中乙酸含量的原理和方法方法。 二、实验原理

电导滴定法是根据滴定过程中被滴定溶液电导(率)的变化来确定滴定终点的一种容量分析方法。

1.电阻与电导

l电阻(单位?):R= ? (?--电阻率,单位?·m)

AA1 电导(单位?-1或S):G== ? (?--电导率,单位?-1·m-1或S·m-1,与温度、

Rl浓度、离子种类有关,???Zi?Ci??i)

ll ??——电导池常数/电极常数 AA2.滴定反应:Na++OH-+HAc=Na++Ac-+H2O ∴电导率?=G

滴定过程 滴定前 滴定中 化学计量点 化学计量点后 三、实验内容 1.实验流程

溶液组成 HAc H+被中和,形成HAc—Ac-缓冲溶液;Na+ +-Na,Ac +--Na,Ac;OH 电导率变化 100mLH2O搅拌、NaOH滴定 2mL食醋(200mL烧杯)3.数据记录与处理[c(NaOH)= mol·L-1] 编号 V(NaOH)/mL ?/mS·cm-1 回归方程1 回归方程2 终点体积V/mL 醋酸含量gHAc/100mL V(NaOH)/mL ?/mS·cm-1 回归方程1 回归方程2 终点体积V/mL 醋酸含量gHAc/100mL 试样分析结果 记录体积、电导率

第一次 1 2 3 4 …… 18 19 20 1.00 2.00 3.00 4.00 …… 18.00 19.00 20.00 (化学计量点前) (化学计量点后) …… (化学计量点前) (化学计量点后) 第二次 4.滴定曲线(Excell作图) 四、思考题

1.电导率与溶液浓度有何关系?纯水和自来水的电导率有何区别? 2.在相同浓度下,影响离子电导率的因素有哪些?

3.根据滴定过程溶液组成判断滴定过程电导率变化规律。

5.分光光度法测定双组分混合物

一、实验目的

1.掌握紫外-可见分光光度计(Vis-UV)的结构、原理及使用方法;

2.学会用解联立方程组的方法定量测定吸收曲线相互重叠的双组分混合物。 二、实验原理

1.定量分析依据

朗伯-比耳定律:A=εbc

2.双组分混合物吸收曲线(相互重叠情况)

1.000.803.吸光度的加和性

A?BABA???bc(A)???1?1bc(B) 1A?BABA???bc(A)???2?2bc(B) 2吸光度A0.600.400.200.00300350400450500550600650波长/nm组分A组分B组分A+B

三、实验内容 1.溶液配制

(1)K2Cr2O7(A组分)标准系列溶液的配制 编号 0.02mol·L-1K2Cr2O7/mL 定容/mL K2Cr2O7浓度c/mol·L-1 1 0.5 2 1.0 50 3 2.0 4 4.0 (2)KMnO4(B组分)标准系列溶液的配制 编号 0.01mol·L-1KMnO4/mL 定容/mL KMnO4浓度c/mol·L-1 1 0.5 2 1.0 50 3 2.0 4 4.0 (3)K2Cr2O7和KMnO4混合标准溶液的配制 混合组分 体积/mL 定容/mL K2Cr2O7浓度c/mol·L-1 KMnO4浓度c/mol·L-1 0.02mol·L-1K2Cr2O7 2.0 50 0.01mol·L-1KMnO4 2.0 2.A~λ吸收曲线的制作(b=1cm,蒸馏水作参比)(要求Excell作图) 波长λ/nm 吸光度A 表(1)3号标准溶液 表(2)3号标准溶液 655 650 645 ? 395 390


应化仪器分析实验(2).doc 将本文的Word文档下载到电脑 下载失败或者文档不完整,请联系客服人员解决!

下一篇:施工现场重污染天气应急预案

相关阅读
本类排行
× 注册会员免费下载(下载后可以自由复制和排版)

马上注册会员

注:下载文档有可能“只有目录或者内容不全”等情况,请下载之前注意辨别,如果您已付费且无法下载或内容有问题,请联系我们协助你处理。
微信: QQ: