表(3)混合标准溶液 结果 λ1(max) λ2(max) 3.标准系列溶液的测定及标准曲线的制作（b=1cm，蒸馏水作参比） 编号 K2Cr2O7(A)标准系列 Aλ1 Aλ2 11 2 3 14 A?A~c回归方程及? A?回归方程： ?? A?回归方程： ?? 2A?A~c回归方程及?2 Aλ1 Aλ2 KMnO4(B)标准系列 1 B?A~c回归方程及? 1B?回归方程： ?? B?回归方程： ?? 2B?A~c回归方程及?2 5.未知样的测定（b=1cm，蒸馏水作参比） 未知样编号 四、思考题
1.摩尔吸光系数的含义及影响因素有哪些？摩尔吸光系数与灵敏度的关系？ 2.分光光度法有哪些定量分析方法？
Aλ1 Aλ2 c(A)/mol·L-1 c(B)/mol·L-1 3.简述分光光度法的“线性范围”的含义，实验中如何应用“线性范围”问题？
6.铜的原子吸收分光光度分析
一、实验目的
1.掌握原子吸收分光光度计的结构特征和原理
2.学习标准曲线法测定铜的原理和方法
二、实验原理
1.原子吸收光谱法含义：基于待测元素的原子蒸气对特征谱线的吸收而建立起来
的一种光度分析方法
2.原子吸收分光光度计组成：光源、原子化系统、单色器、光电倍增管 3.常用的原子化系统：火焰法、非火焰法 4.定量分析方法：标准曲线法
三、实验内容（标准系列的配制及水样测定）：
编号 数 据 内 容 50ppmCu2+溶液/mL 定容/mL 浓度C/ppm 吸光度A 线性回归方程A~C 线性相关系数 1 2 3 4 5 水样 1.0 1.5 2.0 50 2.5 3.0 -- -- Cx= Ax= -- -- 注：3510原子吸收分光光度计测量条件
波长： nm 灯电流： mA 狭缝宽度： 0.2 nm 空气流量： L·min-1 乙炔流量： L·min-1
四、思考题
1.简述标准曲线法的定量分析依据以及分析方法。 2.衡量分析方法好坏的主要指标有哪些？
3.请设计一个火焰原子吸收分光光度法测定CuSO4·5H2O中铜含量的实验方案。
7.石墨炉原子吸收分光光度法测定牛奶中铜
一、实验目的
1.了解石墨炉原子吸收分光光度法的分析过程与特点 2.掌握石墨炉原子吸收光谱仪的操作技术。
二、实验原理
1.原子吸收光谱法含义：基于待测元素的原子蒸气对特征谱线的 吸收而建立起来
的一种光度分析方法
2.原子化过程
干燥：加热蒸发溶剂
灰化：除去易挥发的基体和有机物等干扰物 原子化：待测元素转变成基态的自由原子 除残：清除石墨管中残余物质
3.定量分析方法：标准加入法
(1)朗伯-比耳定律：A=Kbc (2)吸光度的加和性 Ax=KbCx
A=Kb(Cx+Cs)= KbCs + KbCx 当A=0时，Cs=-Cx 即，Cx=-Cs
-2.0A1.201.000.800.600.400.200.000.02.04.06.0Cs三、实验内容
1 2 3 4 烧杯编号 20.0 20.0 20.0 20.0 待测牛奶/mL 0.0 10.0 20.0 30.0 100μgCu·mL-1溶液/μL 外加铜浓度Cs/μg·mL-1/ppm 0.00 0.05 0.10 0.15 (标准液体积忽略不计) 吸光度A（进样量20μL） 回归方程A~Cs 线性相关系数 横轴截距 牛奶含铜量/ μg·mL-1/ppm 注：1.3510原子吸收分光光度计测量条件 波长： nm；灯电流： mA；狭缝宽度： 0.2 nm；背景扣除。 2.3511G石墨炉原子化条件： 步骤 温度/℃ 升温时间/s 保持时间/s 110 10 10 干燥 800 10 10 灰化 2700 1 5 原子化 2800 1 5 除残 30 1 10 冷却 四、思考题
1.标准加入法与标准曲线法相比有何优点？
2.从结构上将可见分光光度计与原子吸收分光光度计作个比较。
8.有机样品元素分析
一、实验目的
1.掌握元素分析仪的工作原理；
2.了解Vario EL III元素分析仪的结构及用途； 3.掌握元素分析仪的定量分析方法。
二、实验原理（CHN模式）
1.氧化-还原-吸附分离
2.解吸检测
三、实验内容（CHN模式）
1.标准曲线的建立——一次校准 非线性方程(Y质量，x峰面积) Y(C) = a + bx + cx2 + dx3 + ex4 Y(H)= a + bx + cx2 + dx3 + ex4 Y(N)= a + bx + cx2 + dx3 + ex4 2.标准物质测定——二次校准 标准物质 元素组成 理论值 测定值1 Acetanilide 测定值2 乙酰苯胺 平均测定值 校准系数 3.样品测定结果 未知样品 元素组成 测定值1 测定值2 酰胺类 平均测定值 化合物 校准结果 (分子量71) 结构式 C /% C /% H /% 系数 H /% N /% N /% O/% / / / 计算值： 四、思考题
1.简述元素分析仪的用途及基本结构。
2.如果需要确切知道有机化合物的分子结构，一般还需要哪些表征手段或方法？
9.气相色谱仪（GC）基本原理及使用方法
一、
实验目的
1.1熟悉Agilent 6890N气相色谱仪（GC）的基本组成及使用方法 1.2 掌握GC分离原理
1.3 掌握GC定性及外标法（工作曲线）定量分析方法
二、 实验原理
气相色谱法以气体作为流动相。当混合物随流动相流经色谱柱时，就会与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在理化性质和结构上的差异，与固定相间产生的作用力类型、强弱不同，因而组分在两相间的分配系数不同。在同一推动力的作用下，不同组分在两相间经过多次分配，在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出，达到分离。可根据各组分的保留值及峰面积（峰高）进行定性和定量分析。
三、 仪器及试剂
仪器：Agilent 6890N气相色谱仪，配备FID和ECD 样品：空气样品
流动相：高纯氮气（N2，99.999%）
四、 实验步骤
4.1 介绍仪器组成
气路系统：
载气钢瓶、减压阀、净化干燥管、针形阀、流量计、压力表、针形阀、压力表等 进样系统：
将气体、液体试样引入色谱柱前瞬间气化、快速定量转入色谱柱的装置，包括进样器和气化室 分离系统：
色谱柱（+柱温箱）。色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。主要有填充柱和毛细管柱 温控系统：
温度是色谱分离条件的重要选择参数。对气化室，柱室，检测器三处的温度控制 检测系统：
检测器。浓度型检测器、质量型检测器；广普型检测器、专属型检测器。TCD、FID、ECD、FPD等。 工作站：ChemStation 4.2 启动仪器
A． 打开高纯氮气、高纯空气和氢气 B． 打开计算机、打开6890N GC电源。