实验一恒温槽的装备与性能和液体粘度测定
实验项目性质：综合性 实验计划学时：4学时 一、实验目的
恒温槽在物理化学实验中的重要性：物质的物理化学性质，如粘度、密度、蒸气压、表面张力、折光率、电导、电导率、透光率等都随温度而改变，要测定这些性质必须在恒温条件下进行。一些物理化学常数如平衡常数、化学反应速率常数等也与温度有关，这些常数的测定也需要恒温。因此，学会恒温槽的使用对物理化学实验是非常必要的。此外掌握测试液体的粘度与密度。 二、实验原理
粘度的测定：测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出法的粘度计最为方便。若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊肃叶(Poiseuille)公式计算粘度：
ηπhgr4tV ??mρ8LV8πLt式中，η为液体的粘度; ρ为液体的密度; L为毛细管的长度; r为毛细管的半径; t为流出的时间; h为流过毛细管液体的平均液柱高度; V为流经毛细管的液体体积; m为毛细管末端校正的参数(一般在r/L<<1时，可以取m = 1)。
对于某一只指定的粘度计而言，上式可以写成下式：
式中，B < 1，当流出的时间t在2min左右(大于100s)，该项(亦称动能校正项)可以忽略。又因通常测定是在稀溶液中进行(C<1×10-2g·cm-3)，所以溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可将ηr写成:
密度的测定： 单位体积内所含物质的质量,称为物质的密度,当用不同单位来表示密度时,可以 有不同的数值,若用 g·cm
－3
为单位密度在数值上等于4oC水相比所得的比重。密度与比重的概念虽
不同,但在上述条件下,两者却建立数值上相等的关系利用比重瓶去进行液体密度的测定。由公式
ρ=ρ水 (g3—g1)/(g2—g1)计算 其中ρ—待测液体的密度
t 1
ρt水—指定温度时水的密度
g1—比重瓶的重量
g2—比重瓶的重量与装入水的重量之和 g3—比重瓶的重量与装入乙醇的重量之和
三、实验内容和要求
实验内容：装配控温装置并控温在指定温度，测定待测液体粘度、密度。 实验要求：
1.使用粘度计时，严格执行指导教师的操作，轻拿轻放，防止破损。 2.测定粘度时，粘度计应保持垂直。 3.测定密度时，注意液体的挥发。 四、实验主要仪器设备和材料
恒温水槽、奥式粘度计、比重瓶、秒表、甘油水溶液、去离子水。 超级恒温槽使用步骤：
工作室水箱应注入适量的洁净自来水，加热管至少应低于水面1cm ，把搅拌磁子放入水箱中央，
将控温旋钮调到最低，接通电源，把“设定/测量”开关置于“设定”端观察显示屏，调节控温旋钮，调至所需的设定温度，然后回到“测量”。当设定值高于所测定温度时，加热开始工作。显示屏显示为探头所测的实际温度。当加热到所需的温度时，加热会自动停止，低于设定的温度时，新的一轮加热又会开始，为了保证水温均匀性，应打开搅拌开关，慢慢调节调速旋钮。 五、实验方法、步骤及结果测试
1. 粘度的测定
（1）调节恒温槽，使其温度为25℃左右，波动范围不超过0.5℃。 （2）将粘度计和比重瓶分别用水冲洗、烘干。
（3）用移液管吸取10mL乙醇,放入粘度计内,将粘度计垂直放入水浴锅内,恒温20分钟,用橡皮管连接粘度计, 用吸耳球吸起液体, 使其超过上刻线,然后放开吸耳球,用秒表记录液面从上刻度到下刻度所用的时间.重复三次,取平均值。
（4）再把粘度计里的乙醇到出,用水冲洗两次, 用同样方法测量去离子水粘度。 2.密度的测量
（1）将烘干的比重瓶放在分析天平上称重g1，用移液管将乙醇加入到比重瓶内,塞上瓶塞,小心地放入水浴锅内。
（2）20分钟后,用滤纸将超过刻度的液体吸去,将液面控制在刻度线上, 再将比重瓶从水浴锅中取出, 用滤纸将比重瓶擦干, 注意这时不要因手的温度高而使瓶中液体溢出,再称重g2。
（3）倒出乙醇, 用水冲洗2次，再用同样方法称出比重瓶与装入水的总重量g3。 六、实验报告要求
2
实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事项，思考题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸。 七、思考题
1.测定粘度和密度的方法都有哪些？
2.在分析天平上称量比重瓶时,瓶内的液体有可能在刻线以下,是否需要加满？为什么? 3.使用比重瓶应注意哪些问题？
4.如何使用比重瓶测量粒状固体物的密度？
实验二 燃烧热的测定
实验项目性质：综合性 实验计划学时：4学时 一、实验目的
1. 掌握有关热化学实验的一般知识和技术； 2. 掌握氧弹的构造及使用方法； 3. 用氧弹式量热计测定萘的燃烧焓。 二、实验原理
在实际测量中，燃烧反应常在恒容条件下进行，这样直接测得的是反应的恒容热效应QV（即燃烧反应的摩尔燃烧内能变ΔCUm）。若反应系统中的气体物质均可视为理想气体，根据热力学推导，ΔCHm和ΔCUm的关系为:
?cHm??cUm?RT?υB(g)B
通过实验测得QV值，根据上式就可计算出Qp，即燃烧焓的值?cHm。在盛有定量水的容器中，放入内装有W克样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量传给水及系统，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹、测温器件，搅拌器和水）的热容为C（量热计每升高1K所需的热量），而燃烧前、后的温度为T1、T2，则此样品的摩尔燃烧内能变为:
3
仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质(如本实验用苯甲酸)，放在量热计中燃烧，测其始、末温度，按上式即可求出C。 三、实验内容和要求
内容：水当量的测定，萘燃烧热的测定。 要求：1.仔细阅读“氧气使用操作规程”；
2.熟悉氧弹量热计的构造、工作原理及测量方法。
四、实验主要仪器设备和材料
仪器：氧弹计、压片器、分析天平、万用电表、点火丝、剪刀、直尺、扳手、氧气钢瓶及氧气减压阀。
化学试剂：苯甲酸、萘。
图1. 绝热式氧弹量热计
1.内筒搅拌器;2.精密电子温差测量仪;3.氧弹;4.外筒搅拌筒; 5.外筒搅拌电机;6.外筒放水龙头; 7.外筒搅拌器;8.外筒加热极板; 9.外壳;10.外筒;11.水帽;12.内筒贝克曼温度计;13.内筒；
A.外筒热敏电阻; B.内筒热敏电阻。
图2. 氧弹的构造
1.厚壁圆筒; 2、5.电极; 3.螺帽; 4.进气孔; 6.排气孔; 7. 弹盖8. 火焰遮板; 9.燃烧皿
五、实验方法、步骤及结果测试
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1. 水当量的测定
（1）用台称称取约0.8克苯甲酸,将已称取质量的铁丝与样品压片, 再用分析天平准确称量。 （2）将铁丝两端牢牢绑在两个电极上, 用万用表测量其导电情况。 （3）轻轻盖好弹盖,旋紧。在教师指导下充入2.0MPa氧气约2分钟。
（4）插好氧弹上的点火电源线,将其轻轻放入氧弹计内筒,筒内倒进3000毫升（用容量瓶量取）室温自来水,再装好搅拌器和传送带,盖上氧弹计盖。
（5）打开电源开关,每隔半分钟振动器会鸣叫一次,响毕立即读出温度读数。等温度变化渐有规律,继续记录12个数据。拨动点火开关，此时点火指示灯会亮，表示电流通过点火丝，随即又熄灭,表示铁丝烧断。点火成功后,温度迅速上升,仍半分钟记录一次。当温度变化极微且有规律时,继续记录12个数据。关闭电源,取下氧弹,松开排气阀排去废气,旋开弹盖,放在弹架上,检查燃烧结果,如果没有留下什么残渣,表示燃烧完全,否则实验失败。测量未燃烧完的点火丝的重量。
2. 萘燃烧热的测定
用准确称取0.8克萘于燃烧杯中, 其余方法与前述相同。 六、实验报告要求
实验报告形式(包括实验目的、实验原理、实验主要仪器设备和材料、简单的试验装置图、实验步骤、实验数据、数据处理及注意事项，思考题等部分。其中数据处理作图应使用坐标纸) 。 七、思考题
1.如何消除测量过程体系与环境热交换的影响？ 2.称量铁丝重量的原因是什么？
3.怎样判断点火成功？点火时间过长对实验结果有什么影响？
实验三 凝固点降低法测定摩尔质量
实验项目性质：验证性 实验计划学时：4学时 一、实验目的
掌握凝固点降低法测分子量的原理，用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 二、实验原理
当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即：
?T?Tf??Tf?KfbB
式中，Tf为纯溶剂的凝固点；Tf为溶液的凝固点；bB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度；Kf为
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