附件二: 水中脘基十八胺测定方法
1概述:胺在PH为3-4的溶液中,能与甲基橙反应生成能溶解于有机溶剂的黄色络合物,其颜色深浅与其含量成正比,可在420nm波长下测其吸光度。 2仪器:
2.1 721分光光度计 2.2比色皿10mm
2.3 250ml分液漏斗(大于8只) 2.4电吹风 3试剂:
3.1醋酸----醋酸钠缓冲液(125g NaC2H3O2溶于500ml左右的除盐水中,加入300ml冰乙酸,用除盐水稀释至1L,备用)。 3.2 0.05%的甲基橙指示剂 3.3 氯仿(分析纯) 3.4 异丙醇 3.5 丙酮 3.6 乙醇
3.7 0.01mg/ml的工作液(十八胺工作液)
称取10mg十八胺,溶于含有2滴冰乙酸的蒸馏水中,而后在70~75℃的水浴中彻底溶解,滴加冰乙酸至溶液成中性,冷却后用除盐水定容1000ml,配成0.01 mg/ml 的十八胺工作液。 4测定方法:
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4.1绘制工作曲线。
4.1.1分别吸取0.01mg/m1 的十八胺工作液,吸取体积如下表 4.1.2分别加入醋酸----醋酸钠缓冲液4ml,摇匀 4.1.3加入0.05%的甲基橙指示剂2ml,摇匀,静臵5min 4.1.4加入氯仿20 ml,摇匀,静臵2---3min 4.1.5加入异丙酮0.5ml,摇匀静臵5min 4,1,6取下液比色 4.1.7绘制工作曲线
表 十八胺工作曲线吸取溶液体积表
序号 1 2 3 4 5 6 工作液体积(ml) 定容(ml) 0 100 3 100 6 100 10 100 15 100 20 100 相当于十八胺浓度(mg/l) 0.0 0.3 0.6 1 1.5 2 4.2、水样测定
取定量水样,稀释后,按上述方法,测吸光值,然后查工作曲线,即得水样中十八胺含量。
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附件三: 大唐甘谷发电厂机组十八胺保养化学分析报表
时 间 # 机组运行参数 负荷 给水 主汽 汽包 MW 流量 温度 水位 T/h ℃ mm 给水 PH 十八胺μs/cm mg/l DD PH 水样名称 炉水 十八胺DD μs/cm mg/l PH 过热蒸汽 十八胺DD μs/cm mg/l 凝结水 PH 十八胺μs/cm mg/l DD 备 注 审核: 班长: 分析人: