4.19 试样打标记系统 4.20 超声波清洗器（任选项） 5.0 操作程序 5.1 试样制备
用180、240和320号粒度等级的砂纸依次研磨试样，使最后的抛光深度约1.27 mm。去各边毛刺，然后安装。 5.2 安装金相试样
5.2.1 清洗安装表面，待其干透，在板上和安装环上涂抹脱模剂。
5.2.2 使用适合的溶剂，例如异丙醇或乙醇，彻底清洗试样。当对 “热应力”（浮焊实验）的样品进行微切片时，彻底清洗试样极为重要，残留的焊剂会造成灌封材料附着不牢，从而导致试样和灌封介质之间形成空隙，这种空隙使得金相试样的制备变得十分困难。
5.2.3 使用试样支架、夹子或用双面胶带，将试样站立在安装环中，与基底垂直。 5.2.4 待检测的表面应面对安装面。
5.2.5 仔细将灌封材料从一边倒入安装环中，使电镀通孔灌满。有些封装材料可能需要稀释，应按生产厂的建议办理，以降低粘度，灌满小直径电镀通孔。建议应对手进行防护，避免引起皮肤过敏。
5.2.6 试样应保持直立，电镀通孔应灌满灌封材料。
5.2.7 环氧树脂灌封材料可能需要真空排气，以便镀通孔完全灌满。
5.2.8 待试样固化，从安装环中取出固化的试样。固化的试样至少应展现如下质量特性：
* 灌封材料与试样之间没有空隙； * 镀通孔灌满灌封材料； * 灌封材料中没有气泡。
如果固化的试样存在上述缺陷，则正如5.2.2所述，试样的制备就会困难重重。在试样上做永久性的标记，选用的做标记方法在遇到溶剂和润滑剂时, 不会受到影响。
5.2.9 进行有限的电镀厚度测量时，例如印制电路板插头上的镀金层和镀镍层厚度，可将电镀板试样放置成30度的角度。这样就使镀金层和镀镍层厚度看起来
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是实际厚度的两倍。这一测得的厚度应除以二，才能求得其真正的厚度。关于深入讨论锥形截面的计算技术，请参阅6.5中的资料。 5.3 研磨和抛光
5.3.1 在金相设备上，用180号粒度的砂纸，将固化的试样粗磨至电镀通孔壁的边缘。
注：使用大量水流，防止试样过热和损坏，并清除研磨屑。
5.3.2使用大量水流，用240、320、400和600号粒度的砂纸依次精磨试样至电镀通孔的中心。用600号粒度的砂纸最后精磨至电镀通孔轴向中心线结束。抛光轮研磨时一般使用的速度是200至300 rpm。每次更换不同粒度的砂纸时，将试样旋转90度并研磨2至3次，花点时间磨去上次研磨留下的擦痕，再用显微镜检查，擦痕是否磨去。显微切片上的研磨表面应成一单一平面，这点极为重要。每次更换不同粒度的砂纸时，将试样旋转90度的目的，就是为了方便检查。如果观察到有与上次研磨留下的擦痕成90度交叉的擦痕，表明表面不平，显微切片需要再研磨。如果研磨作业完成时，显微切片表面仍然不平，还不能撤掉全部研磨作业，也许粗磨时留下的研磨擦痕还没有去除呢。金相切片操作者应该认识到，粒度越粗（180、240 和320），则造成材料损伤和毛刺的深度也越大。既然使用30微米粒径（400号粒度）以下砂纸研磨，可使损伤深度急剧减少，则较好的做法还是用400号粒度砂纸，尤其用600号粒度砂纸，花长一点时间研磨，以便最后磨出平整的截面，而不要把时间花在较粗粒度的砂纸上了。
5.3.3 用自来水冲洗试样，再用过滤空气吹干，在各步骤之间最好能用超声波清洗。
注：各次精磨之间、粗磨抛光之前以及各次抛光之间，我们极力推荐采用超声波清洗。印制电路板试样，尤其是环氧基材料受热之后，往往会出现空洞，该空洞会集纳研磨和抛光的残渣，而用简单清洗是不能完全洗净。必须注意的是，不要用超声波过分清洗而损坏试样表面。超声波清洗即便短至一分钟，也能损坏抛光表面。
5.3.4用6微米金刚石抛光粉放在粗呢、少起绒或不起绒织物上，将试样粗抛光。试样粗抛光之后，用显微镜检查试样，600号粒度精磨砂纸留下的擦痕是否消除。最好用超声波清洗试样。继续用1至3微米金刚石抛光粉放在粗呢、少起绒或不
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起绒织物上，将试样粗抛光后，用显微镜检查试样，6微米金刚石抛光粉抛光留下的擦痕是否消除。最好用超声波清洗试样。通常情况下，在上述抛光步骤过程中，如果显微切片一直受到正确研磨，只要施加中等压力、抛光数分钟就够了。粗抛光和中等抛光过程中，抛光轮通常使用的速度是200至300 rmp。最后使用1至0.1微米金刚石抛光粉、0.05微米氧化铝或其它氧化物抛光粉、或硅胶抛光悬浮液精抛光。最后精抛光步骤中，如使用氧化物抛光粉或硅抛光化合物时，只要施加轻等至中等压力，持续10至20秒钟。而使用金刚石化合物放在柔软纺织布上进行最后精抛光则可能要延长至几分钟（参见5.3.5）。最后精抛光过程中，由于显微切片上的滞后增加，抛光轮通常使用的速度降低至100至150 rmp。典型做法是按先用6微米金刚石抛光粉、1微米金刚石抛光粉、接着用0.04硅胶抛光悬浮液或0.05微米氧化铝抛光粉依次抛光。也可以用其它方法进行，如先用6微米，接着用3微米，再用0.25微米金刚石抛光粉也可进行依次抛光。还有人甚至先用1.0和0.3微米氧化铝放在不起绒布上，再用0.05微米氧化铝放在柔软中等起绒布上抛光。这一操作程序能否成功使用，就看金相操作者的技能如何了，不过与金刚石化合物的抛光相比，常会造成板边保持不好和起伏效应 (参见6.5参考资料1) 。 5.3.5 警告
使用绒布抛光可造成板边保持不好（磨圆）和组成部分之间起伏不平，因为这种抛光加剧了不同材料之间的不同磨削率 （即锡铅合金和较软的灌封材料的磨削速度比基材中的铜和玻璃纤维快）。起绒越多，这种效果就越明显。用户在最后的精抛光期间，需要尽量减少抛光时间，多用润滑剂，并施加轻等压力。 5.3.6 用柔和型肥皂温水或溶剂清洗，并吹干。
5.3.7 检验并再抛光，必要时先用6 微米金刚石抛光粉抛光至： 1） 没有比最后精抛光粉所造成的擦痕大的擦痕。 2） 试样不比灌封材料高或低。
3） 电镀通孔和基材上没有电镀铜的污斑。
4） 按照适用技术规范规定，显微切片的平面正好位于镀通孔的中心线上。如果研磨深度不够，则需要再研磨和再抛光。
5） 几乎见不到在制备过程中造成的基板玻璃纤维的损坏。
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参见IPC-MS-810，查看图示有关上述特性的显微照片。如果显微切片已达到上述要求的特性，则按照5.4.1中规定的要求，检验“已按要求抛光”条件下的多层印制电路板显微切片，鉴定内层隔离区是否有显示黑线或部分黑线的可疑区域。这些区域应经金相蚀刻验证。在规定的放大倍率下检验时，“已按要求抛光”的所有内层隔离区，与经金相蚀刻验证后的内层隔离区相比，可能没有一比一的相关关系。
5.3.8 用棉签蘸适合的蚀刻溶液（参见6.4）擦拭试样，典型擦拭时间为2至3秒钟，必要时可重复浸擦2至3秒钟，使电镀界面暴露出来。
注意：用过多蚀刻溶液擦拭，可使铜箔和电镀铜之间的分界线完全模糊不清，防碍精确的检测。
5.3.9 用自来水或去离子水冲洗掉试样上的蚀刻溶液。 5.3.10 用溶剂清洗，并吹干。 5.4 鉴定
5.4.1使用金相显微镜，将放大倍率设定在100X，调到明视场照明，测量标准和技术规范要求的性能。除非另有规定外，测试时应用200X放大倍率进行鉴定。 5.4.2 测量至少三个镀通孔的电镀铜厚度。用同一试样横截面也能测定整个表面镀铜厚度。记录下各次测定的电镀铜厚度和电镀铜质量。电镀铜厚度不应在结瘤、空洞或裂缝处测定。
5.4.3 质量的观察可包括：起泡、层压板空洞、裂缝、树脂凹缩、孔壁拉脱、电镀均匀性、毛刺和结瘤、电镀空洞以及芯吸作用等。另外，多层印制电路板的电镀质量包括：内层平面粘接到镀通孔上、树脂污斑、玻璃纤维突出以及凹蚀等。有些电镀状况早在抛光试样进行蚀刻之前，就可观察得到。 6.0 注
6.1 试样在灌封之前，按照ASTM E 3制备金相试样的标准方法规定的要求，将试样电镀一层铜或电镀其它金属，其硬度与试样相似，则就能较好地保护板边，从而也就能更准确地测量电镀层的厚度。
6.2 为更精确鉴定是否可能有内层分离，建议按照6.2.1和6.2.2中规定的操作程序进行。
6.2.1 重新研磨操作程序
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6.2.1.1 试样抛光并用金相显微镜检验后，关断研磨轮上的电源。
6.2.1.2 用大量水和600号粒度砂纸，将研磨轮放置成与电镀通孔孔壁平行的固定位置，轻轻地重新研磨试样。 6至8个来回行程也就够了。这一次操作将会去除在旋转抛光过程中可能沾弄到内层连接隔离区上的任何铜金属污斑。 6.2.1.3 用水冲洗试样并吹干。按照5.3.3至5.3.7中规定的操作程序进行重新抛光，然后用金相显微镜检验，测定是否有内层连接隔离区存在。
6.2.1.4 经“已按要求抛光”条件下的检验（最好拍几张显微照片）后，按照6.4中规定的操作程序用柔和的蚀刻溶剂蚀刻试样，然后再检验试样，检查有无内层连接隔离区以及其它特性。“已按要求抛光”的所有内层连接分离区可能没有一比一的相关关系。
6.2.2 机械/化学制备（腐蚀抛光）
另一项有用的技术是在最后精抛光步骤中，同时进行机械/化学抛光。使用95%硅胶和体积5%的过氧化氢（30%浓度）混合液放在耐化学的布上抛光，这就构成了对试样同时进行机械和化学研磨。金相操作者必须小心仔细，才能使机械研磨和化学腐蚀保持平衡。机械研磨过多，则会使试样产生细小擦痕。化学抛光过多，则会腐蚀试样。这两种现象都是不能令人满意的。如何才能做到最佳平衡，还需要进行试验。
6.3 为深入了解已察觉到的内层连接隔离区，将试样放置成水平位置（与原先竖直平面成垂直）重新研磨、重新抛光，检查试样的半圆周界面。隔离区影响到的内层厚度还不到50%时, 这种方法成功率就低（从垂直显微切片上注意到这一现象）。
6.4 下面推荐一种试样用蚀刻溶液： 25 ml 氨水（25-30%）
25 ml - 35 ml 的3-5%（体积比）过氧化氢
加入25 ml水（蒸馏水或反渗透水）稀释，即成溶液，可进行较长时间蚀刻，在一定的场合使用, 可能令人满意。
使用之前先等5 分钟。隔几个小时配制一次新鲜的溶液。
6.4.1 还有其它几种已经使用过的、或者可以发展用于铜蚀刻的蚀刻溶液。选用必须小心仔细，因为电解和化学镀具有敏感的性质，铜箔蚀刻具有的特性以及遇
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有锡铅时可能有的原电池腐蚀效应。参见65 参考资料2和IPC-MS-810。 6.4.2 研究锡铅焊剂时，有时使用专门设计用于显露锡铅合金的显微结构的蚀刻剂，是很有帮助的。（参见6.5中参考资料2。） 6.5 其它金相实验室习惯做法的参考资料
1）机械手段的金相抛光，作者：L.E. Samuels，1982年美国金属协会出版，书刊号ISBN: 0-87170-135-9
2）金相蚀刻，作者：Gunter Petzow，1978年美国金属协会出版，书刊号ISBN: 0-87170-002-9
3）金相学原则和实践，作者：George F. Vander Voort，1984年美国McGraw-Hill公司出版，书刊号ISBN: 0-070669780-8
4）台式金属手册，Howard E. Boyer 和Timothy L. Gall编辑，1985年美国金属协会出版，书刊号ISBN: 0-87170-188-X
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