A、透射电子 B、二次电子 C、俄歇电子 D、特征X射线
2、电子与固体作用产生多种粒子信号，下列信号应入射电子是（）。A A、背散射电子 B、二次电子 C、表面发射元素 D、特征X射线 3、电子与固体作用产生多种粒子信号，下列信号应入射电子是（）。A A、吸收电子 B、二次电子 C、俄歇电子 D、阴极荧光
4、电子与固体作用产生多种粒子信号，下列信号中（）是由电子激发产生的。D A、透射电子 B、背散射电子 C、吸收电子 D、特征X射线 五、简答题及思考题
1、电子与固体作用产生多种粒子信号（如下图），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？
2、电子“吸收”与光子吸收有何不同？
3、入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？
4、配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。
5、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。
6、电子束入射固体样品，表面上会发射哪些信号？它们有哪些特点和用途？
7、当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同？各自产生的信号的分辨率有何特点？ 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?
第四章材料现代分析测试方法概述
一、填空（示例）
1、常见的衍射分析主要有( )衍射分析、( )衍射分析和( )衍射分析。 答案：X射线，电子，中子。
2、常见的三种电子显微分析是( )、( )和( )。 答案：透射电子显微分析（简称“透射电镜”），扫描电子显微分析（简称“扫描电镜”），电子探针X射线显微分析（简称“电子探针”）。
3、依据入射电子的能量大小，电子衍射分为（）电子衍射和（）电子衍射；依据电子束是否穿透样品，电子衍射分为（）电子衍射和（）电子衍射。
答案：高能，低能，透射式，反射式。 二、选择
1、下列方法中，（）可用于区别FeO、Fe2O3和Fe3O4。D
A、原子发射光谱 B、扫描电镜 C、原子吸收光谱 D、穆斯堡尔谱 2、下列方法中，（）可用于测定Ag的点阵常数。A
A、X射线衍射分析 B、红外光谱 C、原子吸收光谱 D、紫外光电子能谱 3、下列方法中，（）可用于测定高纯Y2O3中稀土杂质元素的质量分数。C
A、X射线衍射分析 B、透射电镜 C、原子吸收光谱 D、紫外可见吸收光谱
4、砂金中含金量的检测，可选用下列方法中的（）。A
A、X射线荧光光谱 B、原子力显微镜 C、红外吸收光谱 D、电子衍射 5、黄金制品中含金量的无损检测，可选用下列方法中的（）。A A、电子探针 B、X射线衍射分析 C、俄歇电子能谱 D、热重法
6、几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析，可选用下列方法中的（）。C A、描隧道显微镜 B、透射电镜 C、红外吸收光谱 D、X射线光电子能谱
7、某薄膜样品中极小弥散颗粒（直径远小于1?m）的物相鉴定，可以选择下列方法中的（）。D A、X射线衍射分析 B、原子吸收光谱 C、差示扫描量热法 D、分析电子显微镜
8、验证奥氏体(?)转变为马氏体(?)的取向关系(即西山关系)：(110)?//(111)?，[001]?//[011]?，可选用下列方法中的（）。C
A、X射线衍射 B、红外光谱 C、透射电镜 D、俄歇电子能谱 9、淬火钢中残留奥氏体质量分数的测定，可选用下列方法中的（）。A A、X射线衍射 B、红外光谱 C、透射电镜 D、俄歇电子能谱
10、镍-铬合金钢回火脆断口晶界上微量元素锑的分布（偏聚）的研究，可以选择下列方法中的（）。B A、红外光谱 B、配置了波谱仪和/或能谱仪的扫描电镜 C、X射线衍射 D、热重分析 11、淬火钢中孪晶马氏体与位错马氏体的形貌观察，可以选择下列方法中的（）。B A、红外光谱 B、透射电镜 C、X射线衍射 D、差热分析
12、固体表面元素的定性分析及定量分析，可以选择下列方法中的（）。A
A、X射线光电子能谱 B、紫外光电子能谱 C、X射线衍射 D、扫描探针显微镜 13、某聚合物的价带结构分析，可以选择下列方法中的（）。B A、拉曼光谱 B、紫外光电子能谱 C、X射线衍射 D、透射电镜 14、某半导体材料的表面能带结构测定，可以选择下列方法中的（）。D A、红外光谱 B、透射电镜 C、X射线衍射 D 紫外光电子能谱 15、要测定聚合物的玻璃化转变温度Tg，可以选择下列方法中的（）。C A、红外光谱 B、热重法 C、差示扫描量热法 D、X射线衍射 16、要测定聚合物的玻璃化转变温度Tg，可以选择下列方法中的（）。C A、红外光谱 B、热重法 C、差热分析 D、X射线衍射 17、下列分析方法中，（）不能定量分析固体表面的化学成分。D
A、俄歇电子能谱 B、X射线光电子能谱 C、二次离子质谱 D、紫外光电子能谱 18、要判断某混合物中是否有石英矿物，优先选择（）。C
A、原子吸收光谱 B、X射线荧光光谱 C、X射线衍射 D、透射电镜 19、下列分析方法中，（）可以分析水泥原料的矿物组成。C
A、原子吸收光谱 B、原子发射光谱 C、X射线衍射 D、X射线荧光光谱 20、下列分析方法中，（）不能用于分析有机化合物的结构。C
A、红外光谱 B、紫外可见光谱 C、原子吸收光谱 D、核磁共振谱 21、下列分析方法中，（）分辨率最低。A
A、光学显微镜 B、透射电子显微镜 C、扫描电子显微镜 D、扫描隧道显微镜 三、简答及思考题
1、一般地讲，材料现代分析各种方法的检测过程大体可分为哪几个步骤？各种不同分析方法的根本区别是什么？
2、试举例说明X射线衍射分析与各类电子衍射分析方法的应用。
3、试列举各种光谱分析方法所用之仪器，并据各仪器之组成简述各方法的基本分析过程。 4、试比较X射线光电子能谱分析、紫外光电子能谱分析及俄歇电子能谱分析的应用特点。 5、什么是电子显微分析？筒述TEM、SEM、EPMA和AES分析方法各自的特点及用途。 6、何谓色谱分析？高效液相色谱法与气相色谱法各有何优缺点？
7、简述质谱分析的基本过程。采用色谱-质谱连用技术有何意义？
8、何谓电化学分析？电化学分析方法如何分类？试举例说明各种电化学分析方法的应用。 9、试比较以下名词、术语：
（1）元素定性分析与物相定性分析； （2）元素定量分析与物相定量分析； （3）物相定性分析与化合物结构定性分析 （4）化合物结构定性分析与结构分析； （5）化合物定性分析与定量分析； （6）元素分析与组分分析。 10、试比较以下名词、术语：
（1）晶体结构分析与物相定性分析；
（2）表面结构分析、表面结构缺陷分析与表面化学分析； （3）微区结构分析与微区形貌观察。
11、假若你采用高温固相法合成一种新的尖晶石，最后你得到了一种白色固体。如果它是一种新的尖晶石，你将如何测定它的结构、组成和纯度。
12、假若你采用水热法制备TiO2纳米管，最后你得到了一种白色固体，你将如何观察它的形貌？如何测定它的颗粒尺寸、大小、结构、组成和纯度。
13、假若你采用溶液插层等方法制备聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料，最后你得到了一种块体材料，你将如何表征它的结构？（即采用些什么分析测试方法研究：聚合物是否插入到层状硅酸盐矿物层间，层状硅酸盐矿物在聚合物基体中的分散状态，层状硅酸盐矿物与聚合物基体间的结构状态，层状硅酸盐矿物对聚合物热学性质的影响等）。
14、简述材料显微形貌观察与分析的常用方法（至少三种），并举例说明其优缺点。 15、简述纳米材料的成分、结构及形貌的表征方法。
第五章 X射线衍射分析原理
一、名词、术语、概念
选择反射、掠射角（布拉格角）、散射角、衍射角、结构因子（或叫结构因素）、系统消光、点阵消光、结构消光。
二、填空
1、X射线衍射波的两个基本特征是（）和（）。 答案：衍射方向，衍射强度。
2、X射线照射晶体，X射线的入射方向与反射（衍射）方向之间的夹角2?叫（）；入射方向（或反射方向）与反射面之间的夹角?叫（）或（）。
答案：散射角（或衍射角），掠射角或布拉格角。
3、X射线照射晶体，可能产生反射（衍射）的晶面，其倒易点（）反射球（厄瓦尔德球）上。 答案：必定落在 三、判断
1、一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射。?
2、衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状与大小，而与晶胞中的原子位置无关；衍射线的强度则仅取决于晶胞中原子位置，而与晶胞形状及大小无关。?
3、当一束波长为?的X射线以一定方向照射晶体时，可能产生反射（衍射）的晶面，其倒易点必定落在反射球（厄瓦尔德球）上。√
4、布拉格方程、衍射矢量方程、厄瓦尔德图解和劳埃方程均表达了衍射方向与晶体结构和入射线波长及方位的关系。√
5、作为衍射必要条件，衍射矢量方程、布拉格方程+反射定律及厄瓦尔德图解三者之间是等效的。√ 6、“劳埃方程+协调性方程”等效于“布拉格方程+反射定律”。√
7、只要满足布拉格方程、衍射矢量方程、厄瓦尔德图解和劳埃方程，就一定可以观察到衍射线（或衍射斑
点，衍射花样）。?
五、简答及思考题
1、试述由布拉格方程与反射定律导出衍射矢量方程的思路。 2、辨析概念：X射线散射、衍射与反射。
3、某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为：(
33111，，1)和（，，），该晶体属何种布44442拉菲点阵？写出该晶体(100)、(110)、(211)、(221)等晶面反射线的F2值。
4、说明原子散射因子f、结构因子F、结构振幅?F?及干涉函数?G?2各自的物理意义。
5、多重性因子、吸收因子及温度因子是如何引入多晶体衍射强度公式的？衍射分析时如何获得它们的值？
6、金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：（0，0，0）、（（0，
1111，，0）、（，0，）、222211111331313133，）、（，，）、（，，）、（，，）、（，，），原子散射因子为fa，求其22444444444444系统消光规律（F2最简表达式），并据此说明结构消光的概念。
7、简述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各参数的含义，以及该公式主要有哪些应用？ 8、根据布拉格方程，求产生X射线衍射的极限条件。 9、为什么说衍射线束的方向与晶胞的形状和大小有关？
10、为什么说衍射线束的强度与晶胞中的原子位置和种类有关？获得衍射线的充分条件是什么？ 11、简述X射线衍射产生的充分必要条件。 12、简述影响X射线衍射方向的因素。 13、简述影响X射线衍射强度的因素。
14、多重性因子的物理意义是什么？某立方系晶体，其{100}的多重性因数是多少？如该晶体转变成四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？为什么？
六、计算题
1、Cu K?射线（?K??0.154nm）照射Cu样品。已知Cu的点阵常数a=0.361nm，试分别用布拉格方程与厄瓦尔德图解法求其（200）反射的?角。
2、?-Fe为立方晶系晶体，点阵常数a=0.2866nm，如用Cr ?K?=0.22909nm进行摄照，求（110）和（200）面的掠射角（布拉格角?）。
第六章 X射线衍射方法
一、名词术语
选靶，滤波，衍射花样的指数化，连续扫描法，步进扫描法。 二、填空
1、X射线衍射方法分为多晶体衍射方法和单晶体衍射方法；多晶体衍射方法主要有（）和（）；单晶体衍射方法主要有（）、（）和（）等。
答案：照相法，衍射仪法，劳埃法，周转晶体法，四圆衍射仪法。
2、根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，德拜法底片的安装方法分为3种，即（）、（）和（）。 答案：正装法，反装法，偏装法。
3、德拜法测量和计算的?值的误差来源主要有（）和（）等，校正的方法主要是采用（）安装底片。 答案：相机半径误差，底片收缩误差，偏装法（或叫不对称装片法）。 三、判断
1、入射X射线的波长?越长则可能产生的衍射线条越多。?
2、靶不同，同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置（2?）不同。√ 3、德拜法的样品是平板状的，而衍射仪法的样品是圆柱形的。?
4、德拜照相法衍射花样上，掠射角（?）越大，则分辨率（?）越高，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。√
5、在物相定量分析方面，德拜法的结果比衍射仪法准确。?
6、多晶衍射仪法测得的衍射图上衍射峰的位置十分精确，没有误差。? 7、如果采用Mo靶（?K?=0.07093nm），那么晶面间距小于0.035nm的晶面也可能产生衍射线。? 四、选择
1、入射X射线的波长（?）越长则可能产生的衍射线条（）。A A、越少 B、越多
2、靶不同，同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置?（）。A A、肯定不相同 B、肯定相同 C、说不清楚 五、简答及思考题
1、下图为某样品德拜相（示意图），摄照时未经滤波。已知1、2为同一晶面衍射线，3、4为另一晶面衍射线，试对此现象作出解释。
2、粉末样品颗粒过大或过小对衍射花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？
3、晶体衍射对入射波长有何要求？如果入射X射线波长较原子间距长得多或短得多，将会如何？ 4、X射线衍射仪的基本组成包括哪几个部分，测试时的主要实验参数有哪些。 六、计算题
1、Cu K?辐射（?=0.154nm）照射Ag（f.c.c）样品，测得第一衍射峰（111）位置2?=38?，试求Ag的点阵常数。
2、已知?-Fe（面心立方）的点阵常数a=(0.3571+0.44x)nm（x为?-Fe中的碳的质量分数），如今用Co K?辐射（?=0.1790nm）测得?相（311）的峰位2?=111.00?，问?-Fe中的碳的含量是多少？
3、用Cu的K?辐射（?＝0.154nm）作入射线，对于具有下列晶体结构的粉末图样，试预测随着角度增加次序该粉末图样开始3条衍射峰的2?和（HKL）值：（1）体心立方（a=0.340nm）；（2）面心立方（a=0.288nm）；（3）简单正方（a=0.200nm，c=0.300nm）
第七章 X射线衍射分析的应用
一、名词、术语、概念
X射线物相分析、X射线物相定性分析、X射线物相定量分析 二、填空
1、德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于（）、（）、（）、（）等。答案：相机半径误差、底片伸缩误差、样品偏心误差和样品吸收误差。 三、判断
1、在X射线物相定性分析过程中，主要是以d值为依据，而相对强度仅作为参考依据。√
2、X射线衍射法测定晶体的点阵常数是通过衍射线的位置（2?）的测定而获得的，点阵常数测定时应尽量选用低角度衍射线。?
四、简答题及思考题
1、简述点阵常数精确测定的用途。
2、简述X射线衍射物相定性分析原理、一般步骤及注意事项。
3、化学分析表明，一种氢氧化铝试样中含有百分之几的Fe3+杂质。Fe3+离子将会对粉末XRD图带来什么影响，如果它以（a）分离的氢氧化铁相存在，（b）在A1(OH)3晶体结构中取代Al3+。
4、金刚石、石墨、碳制成三个粉末样品，估计它们的衍射图谱各有什么特点？
5、简述如何利用字母索引查找PDF卡片，譬如说铁、铜、黄铜、氯化钠、石英，应查找何栏目？ 五、计算题