A、漫反射附件；B、衰减全反射附件；C、镜反射附件；D、光声光谱附件 8、在透射法红外光谱中，固体样品一般采用的制样方法是( )。B
A、直接研磨压片测定；B、与KBr混合研磨压片测定；C、配成有机溶液测定；D、配成水溶液测定 五、简答及思考题
1、简述红外吸收光谱的选择定则。 2、简述多原子分子的简正振动类型。
3、影响红外光谱吸收带位置的因素主要有哪些？ 4、简述氢键对红外吸收带的影响
5、CO2分子应有4种基本振动形式，但实际上只在667cm-1和2349cm-1处出现两个基频吸收峰，为什么？ 六、计算
1、CO的红外光谱在2170cm-1有一吸收峰，计算CO的键力常数。 2、氯仿（CHCl3）分子的振动自由度（振动模式）是多少？
3、氯仿（CHCl3）分子中C–H伸缩振动频率在3000cm?1，试计算氘化氯仿（CDCl3）中C–D伸缩振动频率。（相关原子质量：1H = 1.674 × 10?27 kg，2H = 3.345 × 10?27 kg和12C = 1.993 × 10?26 kg）
第十二章电子能谱分析法
一、名词、术语、概念
电子能谱的化学位移，伴峰，谱峰分裂 二、填空
1、用于表面分析的方法很多，其中电子能谱应用最广泛，而最常用的三种电子能谱是（）、（）和（）。 答案：俄歇电子能谱（AES），X射线光电子能谱（XPS），紫外光电子能谱（UPS）。 三、判断
1、紫外光电子能谱不能用于固体表面元素的定性和定量分析。√ 2、俄歇电子能谱和X射线光电子能谱均不能分析H和He。√ 四、简答题及思考题
1、造成俄歇谱信噪比低的原因如何？为什么X射线光电子谱法只采用直接谱进行分析工作？ 2、为什么俄歇电子能谱法不适于分析H与He元素？X射线光电子能谱法呢？
3、作为固体材料表面分析的重要方法，列表比较AES、XPS与UPS分析法应用范围与特点。 4、简述AES、XPS与UPS谱峰化学位移的概念，AES、XPS与UPS的化学位移对于材料分析工作各有何作用？
第十三章热分析法
一、名词、术语、概念
热分析，热重法（或热重分析），差热分析，差示扫描量热法，参比物（或基准物，中性体），程序控制温度，外推始点。
二、填空
1、影响DTA（或DSC）曲线的主要因素有（）、（）、（）、（）、（）、（）等。
答案：升温速率，气氛，样品粒度，样品用量，参比物与样品的对称性，炉子的结构与尺寸，坩埚材料与形状，热电偶性能等。
2、影响TG曲线的主要因素有（）、（）、（）、（）、（）、（）等。
答案：升温速率，气氛，样品的几何形状，样品用量，样品的装填方式，坩埚材料与形状，支持器和炉子的几何形状，走纸速度，记录仪量程，天平和记录机构的灵敏度等。
三、判断
1、金属铁粉在空气气氛中进行热重（TG）和差热分析（DTA），其TG曲线上会有增重台阶，DTA曲线上会出现一放热峰。√
2、碳酸钙分解在DTA曲线上表现为放热峰。?
3、实验时的气氛及其压力对DTA曲线上碳酸钙分解吸热峰的位置没有影响。? 4、物质脱水在DTA曲线上表现为吸热谷。√
5、升温速率对DTA曲线（或DSC曲线）没有影响。?
6、样品粒度对DTA曲线（或DSC曲线）没有影响。? 7、样品用量对DTA曲线（或DSC曲线）没有影响。? 8、炉内气氛对DTA曲线（或DSC曲线）可能有影响。√
9、无论测试条件如何，同一样品的差热分析曲线都应是相同的。? 10、升温速率对TG曲线没有影响。? 11、样品粒度对TG曲线没有影响。? 12、样品用量对TG曲线没有影响。? 13、炉内气氛对TG曲线可能有影响。√
14、无论测试条件如何，同一样品的TG曲线都应是相同的。? 15、同一样品在不同仪器上的热分析结果应该完全相同。? 四、选择
1、差热分析测量的物理量是（）。B A、样品的质量变化 B、样品和参比物之间的温差 C、输给试样和参比物的热流速率或加热功率（差） D、样品的尺寸变化
2、热重法测量的物理量是（）。A A、样品的质量变化 B、样品和参比物之间的温差 C、输给试样和参比物的热流速率或加热功率（差） D、样品的尺寸变化
3、差示扫描量热法测量的物理量是（）。C
A、样品的质量变化 B、样品和参比物之间的温差 C、输入给样品与参比物之间的能量差 D、样品的尺寸变化
五、简答及思考题
1、简述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因。
2、差示扫描量热法与差热分析方法比较有何优越性？ 3、热重法与微商热重法相比各具有何特点？
4、下图为尼龙-6在氦气和空气中的DTA曲线，二者之差异说明了什么?
1-在氦气中；2-在空气中
5、简述影响DTA（DSC）曲线形状的因素。
六、计算题 1、由碳酸氢钠的热重分析可知，它在100~225℃之间分解放出水和二氧化碳，所失质量占样品质量的36.6%，而其中w?CO2??25.4%。试据此写出碳酸氢钠加热时的固体反应式。已知Na=23，H=1，C=12，O=16，MNaHCO3?84，
MNa2CO3?106，MH2O?18，MCO2?44。
2、根据下图所示的TG、DTG和DTA曲线，推论NH4VO3的分解过程。已知N=14，H=1，O=16，V=51；MNH4VO3=117，MNH3=17，MHVO3=100，MH2O=18。
第十四章其它分析方法简介
一、名词、术语、概念
核磁共振，穆斯堡尔效应，隧道效应 二、判断题
1、拉曼光谱和红外光谱都是振动光谱。√
2、扫描隧道显微镜和原子力显微镜都可达到原子级分辨率。√ 三、简答及思考题
1、核磁共振化学位移的概念如何？简述其影响因素。
2、何谓穆斯堡尔效应？试指出应用穆斯堡尔谱法能解决哪些问题。 3、简述拉曼光谱法应用特点（与红外光谱法进行比较）。
4、何为隧道效应？简述扫描隧道显微镜恒电流模式与恒高度模式工作原理。 5、简述场发射显微镜工作原理及其应用特点与范围。 6、简述场离子显微镜工作原理及其应用特点与范围。 7、什么是原子探针-场离子显微镜？其应用特点如何？
8、列举你所知道的可用于固体表面分析的方法，列表比较各种方法的技术基础与应用特点并列举其典型应用实例。