称取一份试样，最好在一、二次内倒出所需量，若倒出次数过多，因试样吸潮，容易引起误差。此法适于称量易吸湿、易氧化和易与CO2反应的物质。称量时不必调整零点。但此法不宜称取指定质量的样品。
注意，固定称量法（增量法）适于称取不易吸湿、在空气中性质稳定的粉末状物质。在分析化学实验中，当需要用直接配制法配制指定浓度的标准溶液时，通常用此法来称取基准物。
（四）称量完毕后，应检查所用天平以下各项：
（1）天平盘内和大理石底面上有无脏物，如有用毛刷清除。
（2）砝码是否全部归位于砝码盒，检查圈码有无脱落，读数盘读数是否回“0”。调节天平零点。
（3）天平梁是否托住，吊耳是否滑落，天平门是否关闭。
（4）最后用罩布将天平罩好，在天平使用簿上填写使用记录。请指导教师检查签名后，方可离开。
数据记录和结果处理：
将有关数据分别填入相应的表中（见教材74-75页）。
五、注意事项
1、天平的前门不得随意打开。加减砝码和物品时必须先关上天平。调整零点、记录称量读数后，应随即关闭天平。
2、样品不能直接放在秤盘上称量。吸湿性和挥发性强的物体必须放在密闭的容器内进行称量，以免腐蚀天平部件。不能将过热或过冷的物体放在天平内称量，应使物体的温度与天平室内温度一致后，方可称量。
3、开关天平、转动读数盘加减圈码时，动作要轻、缓。开启天平后，绝对不能在天平上取放被称物，加减砝码或圈码。
4、砝码必须用镊子夹取，严禁用手触摸。称量时不得用手直接取放被称物，可戴干净的手套。用纸条包住或用镊子取放。
5、被称物及砝码应放在秤盘正中。称量重量不得超过天平的最大载荷。
六、思考题
1、分析天平的灵敏度越高，是不是称量的准确度也越高？为什么?
2、使用分析天平时，以下操作是否允许?为什么? （1）快速打开或关闭升降枢纽，快速转动圈码指数盘。（2）在天平两边质量相差很大的情况下，完全打开升降枢纽。（3）在升降枢纽没有关闭时就取放称量物或加减砝码和圈码。（4）从天平箱前门取放称量物或加减砝码。（5）在天平门没有关闭时读取读数。（6）用手直接拿取砝码或称量物。 3、什么情况下用直接法称量？什么情况下则需用减量法称量？
4、用减量法称取试样时，若称量瓶内的试样吸湿，将对称量结果造成什么误差？若试样敲落在烧杯内再吸湿，对称量结果是否有影响[不考虑本实验中为了核对而称取（烧杯+试样）的质量]？
七、参考文献
南京大学《无机及分析化学实验》编写组，《无机及分析化学实验》（第4版），高等教育出版社，2006年7月。
实验三 溶液的配制（3学时）
一、实验目的
1、掌握几种常用溶液的配制方法。
2、熟悉有关溶液浓度的计算。
3、学习使用量筒、容量瓶和移液管方法。
二、仪器和药品
仪器：分析天平、台秤、容量瓶、吸量管、烧杯、量筒、洗瓶、药勺 药品：蒸馏水、浓硫酸、氢氧化钠、冰醋酸、硼砂 三、实验原理
溶液配制的基本方法： 1、一般溶液的配制
（1）直接水溶法。对易溶于于水而又不发生水解的固体，如NaOH、NaCl、H2C2O4等，配制其溶液时，可用台秤称取一定量的固体于烧杯中，加入少量蒸馏水，搅拌溶解后，再用蒸馏水稀释到所需体积，最后倒入试剂瓶中。
（2）介质水溶法。对易水解的固体试剂，如SnCl2、SbCl3、Bi(NO3)3等，配制其溶液时，称取一定量的固体，加入适量一定浓度的酸(或碱)使之溶解。再用蒸馏水稀释至所需体积，摇匀后转入试剂瓶。
在水中度较小的固体试剂，先选用适当的溶剂溶解后，再稀释，摇匀转入试剂瓶中。如I2（固体），可先用KI水溶液溶解，再用水稀释。
(3) 稀释法。对于液态试剂，如盐酸、硫酸、氨水等，在配制其稀溶液时，先用量筒量取所需量的浓溶液，然后用蒸馏水稀释至所需体积。但配制H2SO4溶液时要注意，应在不断搅拌的情况下缓慢地将浓硫酸倒入水中，切不可将水倒入浓硫酸中。 2、标准溶液的配制
（1）直接法。用分析天平准确称取一定量的基准试剂于烧杯中，加入适量蒸馏水使之溶解，然后转入容量瓶，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（2）标定法。不符合基准试剂条件的物质，不能用直接法配制标准溶液，但可先配成近似于所需浓度的溶液，然后用基准试剂或已知准确浓度的标准溶液来标定。
(3) 稀释法。当需要通过稀释去配制标准溶液的稀溶液时，可用移液管或吸量管准确吸取其浓溶液至适当的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
四、实验内容
1、配制2 mol.L-1硫酸溶液
在烧杯中，用5.4 mL浓硫酸（相对密度为1.8361 g.mL-1，质量分数98%，物质的量浓度为18.361 mol.L-1）配制50 mL 2 mol.L-1硫酸溶液。将配好的溶液倒入回收瓶中备用。自己计算并记录浓硫酸和蒸馏水的用量。切记，在稀释浓硫酸时，应将浓硫酸倒入水中，并不断搅拌。
2、配制2 mol.L-1氢氧化钠溶液
在烧杯中，用4 g固体NaOH配制50 mL 2 mol.L-1NaOH溶液。将配好的溶液倒入回收瓶中备用。自己计算并记录固体氢氧化钠和蒸馏水的用量。 3、准确稀释冰醋酸
用2 mL吸量管准确吸取1.5 mL冰醋酸（相对密度为1.05 g.mL-1，物质的量浓度为17.5 mol.L-1），移入100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 4、配制硼砂标准溶液
准确称取3.8120-3.8130g Na2B4O7.10H2O晶体于烧杯中。加入少量蒸馏水使之完全溶解后，转移至200 mL容量瓶中，再用洗瓶喷出少量蒸馏水淋洗烧杯及玻璃棒数次，并将每次淋洗的水转入容量瓶中，最后以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。
五、注意事项
1、无论是粗配还是准确配制一定体积、一定浓度的溶液，首先要计算所需试剂的用量，包括固体试剂的质量或液体试剂的体积，然后再进行配制。
2、容量瓶不能加热，也不能在容量瓶里盛放热溶液，如固体是经过加热溶解的，则溶液必须冷至室温后，才能转入容量瓶。
3、容量瓶是量器，而不是容器，不宜长期存放溶液，配好的溶液应转移到试剂瓶中贮存（为了保证溶液浓度不变，试剂瓶应先用少量溶液洗2～3遍，并贴好标签）。容量瓶用后应立即洗净，在瓶口与塞之间垫上纸片，以防下次用时不易打开瓶塞。
4、吸量管在使用前的洗涤方法与移液管相仿，除分别用洗涤液、水及去离子水洗涤外，还需用少量被移取的液体洗涤。
5、能用于直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质，称为基准试剂。它应具备以下条件：组成与化学是完全相符；纯度足够高；储存稳定；参与反应时按反应式定量进行。
6、基准物质硼砂（Na2B4O7.10H2O）的相对分子质量为381.24，1mol的硼砂可被2mol的一元酸完全中和，用于标定酸的浓度。室温下储于装有NaCl和蔗糖溶液的干燥器中。
六、思考题
1、稀释浓硫酸时，为什么要将浓硫酸缓慢倒入水中，并不断搅拌，而不能将水倒入浓硫酸中?
2、用容量瓶配制溶液时，要不要先干燥容量瓶?
3、用容量瓶配制标准溶液时，是否可以用量筒量取浓溶液?
七、参考文献
徐云升、陈军、胡海强编，基础化学实验，华南理工大学出版社，2007年6月。
实验四 滴定操作练习（3学时）
一、实验目的
1、掌握酸碱滴定的原理。
2、掌握滴定操作，学会正确判断终点。
二、仪器和药品
仪器：碱式滴定管、25 mL移液管、锥形瓶
药品： 0.1 mol.L-1 HCl标准溶液（准确浓度已知）、0.1 mol.L-1 NaOH标准溶液（浓度待标定）、0.1 mol.L-1 HAc标准溶液（浓度待标定）、酚酞溶液（ω为0.01） 三、实验原理
如果酸（A）与碱（B）的中和反应为：aA + bB = cC + dH2O。当反应达到化学计量点时，则A的物质的量nA与B的物质的量nB之比为nA?a或nA?anB。又因为nA = cAVA；
nBbbnB = cBVB，所以cAVA?a-1
；VA，VBcBVB。上式中cA，cB分别为A，B的浓度（mol.L）
b分别为A，B的体积（单位为L或mL）。由此可见，酸碱溶液通过滴定，确定它们中和时所需的体积比，即可确定它们的浓度比。如果其中一溶液的浓度已确定，则另一溶液的浓度可求出。本实验以酚酞为指示剂，用NaOH溶液分别滴定HCl和HAc，当指示剂由无色变为淡粉红色时，即表示已达到终点。由前面的计算公式，可求出酸或碱的浓度。
当量是指反应中某物质相当于1.0079份重的H（或7.9997份重的O）的重量。克当量是指反应中相当于1摩尔H或1/2摩尔O（相当于1摩尔电子）的某物质以克为单位的重量。当量（或克当量）= 物质式量÷n，在酸碱反应中n为某物质所相当的H+数，在氧化还原反应中n为某物质所相当的转移电子数或氧化值的变化数。根据当量定律可知，在化学反应中，
各反应物都是按等当量（或等克当量）进行反应的。 单次测量的绝对偏差di，?xi?x。相对平均偏差为：d?100%。当测量次数不多时（n<30）
xs?单次测量的标准偏差（s）可按下式计算：?(xi?1ni?x)2。平均偏差则为：
n?1d??|xi?1ni?x|。其中，
nxi表示实测值，x表示所有实测值的算术平均值。用标准（均方根）偏差表示精密度（再
现性）比用平均偏差好。
四、实验内容
1 NaOH溶液浓度的标定
用0.1 mol.L-1NaOH操作液荡洗已洗净的碱式滴定管，每次10mL左右，荡洗液从滴定管两端分别流出弃去，共洗三次。然后再装满滴定管，赶出滴定管下端的气泡。调节滴定管内溶液的弯月面在“0”刻度以下。静置1 min，准确读数，并记录在报告本上。
将已洗净的用于盛放HCl标准溶液的小烧杯和25 mL移液管用0.1 mol.L-1HCl标准溶液荡洗三次后（每次用10-15 mL溶液），准确移取25.00 mL的HCl标准溶液于250 mL锥形瓶中。加酚酞指示剂2滴，此时溶液应无色。用已备好的0.1 mol.L-1 NaOH操作液滴定酸液。近终点时，用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，再继续滴定，直至溶液在加下半滴NaOH后，变为明显的淡粉红色，在30 s内不褪，此时即为终点。准确读取滴定管中NaOH的体积。终读数和初读数之差，即为与HCl中和所消耗的NaOH体积。
重新把碱式滴定管装满溶液（每次滴定最好用滴定管的相同部分），重新移取25.00 mL HCl，按上法再滴定两次。计算NaOH的浓度。三次测定结果的相对平均偏差（见教材54页）不应大于0.2%。
2 HAc溶液浓度的测定
用上面已测知浓度的NaOH溶液，按上法测定HAc溶液的浓度三次。三次测定结果的相对平均偏差也不应大于0.2%。 数据记录和结果处理：
将NaOH溶液浓度的标定和HAc溶液浓度的测定的有关数据分别填入相应的表中（见教材77页）。
五、注意事项
1、滴定管和移液管在使用前要用待装入的溶液充分润洗内壁。所用的锥形瓶应用蒸馏水洗涤，烘干后使用。润洗时每次用5-10 mL（待装液）。 2、用NaOH溶液滴定酸性溶液,用酚酞作指示剂时,要强调滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色即为终点。指示剂的变色范围应全部或部分落在滴定突跃范围内。要便于人眼观察终点颜色变化。从无色到有色，从浅色到深色。
3、HCl与NaOH反应，终点产物为NaCl，溶液呈中性。滴定的理论变色点为pH 7，pH突跃范围为pH 4.3-9.7。甲基橙变色范围pH 3.1-4.4；甲基红变色范围pH 4.4-6.2；酚酞变色范围pH 8.0-9.0。
4、常用滴定管的容量限度为50毫升，刻度为0.1毫升，而读数可估计到0.01毫升。
六、思考题
1、分别用NaOH溶液分别滴定HCl和HAc，当达化学计量点时，溶液的pH是否相同? 2、滴定管和移液管均需用待装溶液荡洗三次的原因何在？滴定用的锥形瓶也要用待装溶液荡洗吗? 3、如果取10.00 mL HAc溶液，用NaOH溶液滴定测定其浓度，所得的结果与取25.00 mL HAc溶液的相比，哪一个误差大？
4、以下情况对滴定结果有何影响？（1）、滴定管中留有气泡。（2）、滴定近终点时，没有用蒸馏水冲洗锥形瓶的内壁。（3）、滴定完后，有液滴悬挂在滴定管的尖端处。（4）、滴定过程中，有一些滴定液自滴定管的旋塞处渗漏出来。
七、参考文献
南京大学《无机及分析化学实验》编写组，《无机及分析化学实验》（第4版），高等教育出版社，2006年7月。
实验五 氯化钠的提纯（4学时）
一、实验目的
1、掌握提纯NaCl的原理和方法。
2、学习溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。 3、了解SO42-，Ca2+，Mg2+等离子的定性鉴定。
二、仪器和药品
仪器：台秤、烧杯、玻璃棒、量筒、布氏漏斗、吸滤瓶、循环水真空泵、蒸发皿、试管、滴管、盐勺、滴瓶
药品：粗食盐、Na2CO3（饱和）、BaCl2（1 mol·L-1）、HCl（6 mol·L-1）、HAc（2 mol·L-1）、
-1
NaOH（6 mol·L，20%）、(NH4)2C2O4（饱和）、镁试剂Ⅰ、pH试纸、滤纸 三、实验原理
化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的。粗食盐中含有Ca2、Mg2、
－
K+、SO42等多种可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。不溶性（泥沙等）杂质可通过溶解过滤
＋＋－
而除去，Ca2、Mg2、SO42等离子必须用化学方法除去。在进行化学除杂的过程中需要使用沉淀剂，在此种过程中应尽量使用不会引进新杂质的试剂作沉淀剂。当有时候不得不引入一些新杂质时，必须在实验进行到最后时，将这些新引进的杂质完全除去。
＋＋－
选择适当的试剂可使Ca2、Mg2、SO42等离子生成沉淀而除去。可溶性杂质，可用下
-列方法除去，一般是先在粗食盐中加入稍微过量的BaCl2溶液除去SO42
-Ba2+ + SO42 = BaSO4↓
然后在溶液中加入Na2CO3溶液，除去Ca2+、Mg2+-和过量的Ba2+
-Ca2+- + CO32 = CaCO3↓ -4Mg2+ + 5CO32 +2H2O = Mg(OH)2.3 Mg CO3↓+2HCO3-
-Ba2+ + CO32 = BaCO3↓
过量的Na2CO3溶液可以用盐酸中和除去。粗食盐中的K+与这些沉淀剂不起作用，仍留
-
在溶液中。食盐溶液中杂质Mg2+-、Ca2+ 以及沉淀SO42时加入的过量Ba2+ 便相应转化为难溶的Mg(OH)2.3Mg CO3、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。
由于KCl溶解度比NaCl的大，而且在粗食盐中的含量较少，所以在蒸发浓缩食盐溶液时，NaCl结晶出来，而KCl仍留在母液中。
＋
＋
四、实验内容
1、溶解粗食盐
称取20g研细的粗食盐于250mL烧杯中，加约80mL水，加热搅拌使粗食盐溶解（不溶性杂质沉于底部）。
-2、除去SO42
加热溶液至近沸腾时，边搅拌边逐滴加入1 mol·L-1BaCl2溶液3-5mL。继续加热5 min，使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从热源上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象；如