2-GO的制备：采用6250目的石墨，其他条件与1-GO相同，制备的氧化石墨烯表示为2-GO；3-GO的制备：氧化剂KMnO4的量改为10g，其他条件与制备2-GO相同，制备的氧化石墨烯表示为3-GO.
石墨稀氧化物(GO)的制备方法采用改进的Hummers法:石墨粉（3g，325 目)加入到由浓 H2SO4 (12 mL)、K2S208 (2.5g)、P205 (2.5g)组成的溶液中，在 80 ℃下反应4.5小时。随后冷却到室温，加入0.5 L去离子水过夜。然后用0.2微米孔径PTFE滤膜过滤，除去多余的酸，并在常温下千燥。将这种预氧化的石墨粉加入到150 mL的浓H2SO4中,用冰水浴保持0℃环境,逐步加入15 gKMn04，并保持温度不超过20℃，加完后在35 °C下搅拌2小时。随后加入250 mL去离子水（此步骤大量放热，用冰水浴保持温度低于50℃)，然后搅拌2小时。随后加入0.7 L去离子水，再加入30 mL 30%的H2O2,此时溶液的颜色变为亮黄色并伴有气泡冒出。溶液用滤膜抽滤，用1L1:10的HC1水溶液冲洗，再用1L去离子水冲洗，在常温下干燥，然后再透析袋中透析1周，除去杂离子。最后经过真空抽滤，并在常温下干燥。
制备装置图及流程
在制各氧化石墨时，我们采用了Hummers的液相氧化法，加热装置采用了恒温磁力搅拌器，因此实验装置如图所示
如图3.2所不，装置的优点在于通过冷凝管，装置与大气压保持畅通，在高温反应时，产生的蒸汽并不会流失。插入温度计后，实时检测混合溶液温度，有效地控制三个温度反应阶段。 实验制备流程：
如图2.1所示，石墨烯制备主要分为三个过程:首先对石墨通过改进的Hummers氧化法进行
氧化反应，之后进行后处理，得到氧化石墨，最后通过低温热解膨胀剥离法对氧化石墨进行还原，获得石墨烯。其具体操作步骤如下:
(l)称取适量石墨，将其置于圆底烧瓶中，加入适量浓硫酸及浓硝酸，在低于10℃的冰水浴中进行磁力搅拌，并在搅拌过程中缓慢加入高锰酸钾，同时控制速度，避免反应温度大于20℃，并保持2h。此阶段为低温反应。
(2)将反应温度升至35士3℃，并保持30min，此为中温反应。接着进入高温反应，将反应温度继续升温至85℃，并保持匀速搅拌30min。此时，溶液会伴随发生变色反应。之后，匀速加入I00ml去离子水，控制反应温度为85℃，并继续搅拌30min，直至反应溶液变为亮黄色，溶液冷却至室温后加适量30%H202。
(3)将上述溶液静置12h，分层，去除上清液后，加入一定量的去离子水，超声2h使其分散，然后在溶液进行离心的过程中，用大量去离子水充分洗涤直至溶液中无SO42-(可用Bacl2溶液检测)，且呈现中性，至pH到6左右，然后将剩余固体产物在50℃的真空干燥箱中干燥12h，研磨过筛后得到30μm的氧化石墨。
对制备工艺的改善主要是从这几方面改进：主要是从影响石墨氧化程度的因素，如氧化剂用量、石墨原料粒径大小及均匀性、氧化剂添加速率、是否进行高温反应均是影响石墨氧化程度的因素
称取100mg氧化石墨粉末溶于100ml蒸馏水中，在超声振荡器中超声振荡约1h,使其完全分散,得到均匀分散的棕黄色氧化石墨胶体溶液。然后将其转入圆底烧瓶中!再加入1gNaBH3在100℃下加热回流10h,得到黑色絮状沉淀。静置过滤，室温下干燥，即得黑色石墨烯粉末。