目录
第一章 绪论
1.1课题研究的意义与背景 1.2晶须及其结构性能介绍 1.3无水硫酸钙晶须的性质和特点 1.4无水硫酸钙晶须的应用
1.5国内外无水硫酸钙晶须制备研究现状 1.6目前制备无水硫酸钙晶须存在的问题 第二章 实验部分介绍 2.1引言 2.2实验的目的
2.3实验的设备及仪器介绍 2.4实验的药品与试剂 2.5实验的分析与测试
2.6制备无水硫酸钙晶须的工艺流程 2.7实验装备图 2.8本章小结
第三章 低温水热法制备硫酸钙晶须 3.1引言 3.2制备方法
3.3二水硫酸钙晶须制备工艺条件实验研究 3.3.1反应原料浓度的选择
3.3.2反应时间的选择
3.3.3搅拌速度对硫酸钙晶须的影响 3.3.4反应温度对硫酸钙晶须的影响 3.3.5寻找最佳产物的生产条件
第四章 制作10000吨无水硫酸钙晶须的设计研究 4.1引言 4.2项目介绍
4.3硫酸钙晶须特点和应用前景 4.4项目的技术来源、工艺 4.5项目的规模介绍
4.6本次设计解决的主要的问题与技术要求 4.7本章小结 第5章 总结与展望 5.1 对全文的总结 5.2对未来工作的展望 参考文献 谢词 附录
前言
以金属,陶瓷和树脂为基质，添加各种晶须构成高性能复合材料
已成为目前国际材料科学发展的趋势。然而，传统的晶须如碳晶须、碳化硅晶须、氮化硅晶须等价格高昂，严重限制了晶须复合材料的民用化，因此开发廉价晶须成为当今复合材料研究的热点之一。硫酸钙晶须作为一种新型材料，不但具有与碳纤维相近的力学性能，还具有耐高温、抗化学腐蚀，良好的相容性和平滑性，再生性能好，毒性低，容易进行表面处理等优点，而其价格仅为碳化硅晶须的1 /200～1 /300。因其高性价比及其在民用材料的巨大应用前景，而成为材料领域的研究焦点。目前制备硫酸钙晶须主要通过水热法，该法需在高温高压下反应，晶须长径比低，能耗高，对反应装置要求高，且难以大规模化生产，从而制约了该法的工业性应用。
本文针对这一问题，利用工业产品硫酸铵和氯化钙为原料，提出两种合成硫酸钙晶须新工艺：低温（0～100℃）水热法制备出了长度在 80～90 之间，直径在 0.5～1.0 之间，长径比达到 85 的二水硫酸钙晶须，该工艺大大提高了反应原料的浓度。研究表明，本液相催化合成新工艺最佳工艺条件为：反应物浓度 0.5mol/L，有机液相催化剂 MZ—1 用量 50ml，pH 值控制在 3，超声时间约 30min。低温（0～100℃）水热法最佳工艺条件为：原料浓度 1.0mol/L，反应温度 80℃，反应时间 30min，搅拌速度 120r/min。
本论文还探索研究了二水硫酸钙晶须在一定高温下加热转化无水硫酸钙晶须，得到了比较理想的无水硫酸钙晶须。
关键词：硫酸钙 晶须 制备 研究
第1章 绪论
1.1课题研究的意义与背景
随着生产及社会的不断发展，人类对材料的要求越来越高，诸如要求材料具有高的抗拉强度、弹性模量、导热性、热畸变温度以及较低的热膨胀特性等。要使材料的性能满足以上各种要求，需要采用复合材料，因为复合材料的各组分能协同发挥作用，满足应用过程中的各项要求。晶须是复合材料中的重要增强组元，在金属、陶瓷、橡胶、塑料、树脂等为基质的材料中添加晶须，可制得性能优异的晶须增强复合材料。晶须作为改性增强材料时显示出极佳的物理、化学性能 和优异的机械性能。
一般意义上所指的晶须概念较广泛，包括那些含有少量明显缺陷的纤维状晶体。而严格意义上的晶须是指以可结晶物为原材料，在特定条件下生成的一种纤维状单晶材料，其直径非常小(20nm～100μm），长径比高达（5～1000），以致难以容纳在大晶体中经常出现的缺陷，具有固定的横截面形状、完整的外形、完善的内部结构，原子排列高度有序， 其强度可接近于完整晶体材料的理论值。是一类力学性能十分优异的新型复合材料补强增韧剂。由于晶须增强复合材料在（强度、电性能、硬度、腐蚀性及熔点）等性能方面具有达到高性能的潜力，因此晶须产品的研究和开发受到了高度重视。自20世纪60年代初以来开发了近百种晶须实验品，包括金属、碳化物、氮化物、氧化物及卤化物等。1965年，研发出的复合材料其强度比金属铝高6倍，塑料复合材料其强度比塑料高10倍，这些成果的产生使得晶须复合材料成为研究热点。但由于当时生产工艺复杂，价格昂贵，应用
受到限制，这降低了研究者们开发晶须产品的热情。到了七十年代，美国犹它大学的Ivan B.Cutler教授开发了使用特别处理的砻糠在2000℃生长出β-SiC晶须的方法，SiC晶须的合成与生产研究才真正兴起。在这个基础上，1976年Hulco公司研发了使用稻壳来制备β-SiC晶须的工艺，不久日本的研究者也开发出了使用稻壳来制备β-SiC晶须的专利，这些研究成果成为工业化生产晶须起点。80年代初，日本和美国率先规模化的生产SiC晶须，并研制出了添加有SiC晶须的陶瓷基、金属基、树脂基的新型复合材料。进入90年代，钙盐系列、镁盐系列和铝盐系等晶须品种，由于原料价廉易得、合成条件温和、环境友好等原因而备受关注[4]。晶须包括无机晶须(金属、氧化物、碳化物、氮化物、无机盐类、石墨等)和有机晶须（聚合物类）。无机晶须材料增强增韧的金属基、陶瓷基复合材料已被 广泛应用到机械、电子、化工、国防、能源、环保等领域。可以预见，无机晶须复合材料将对国防工业、汽车摩托车工业、航空航天材料工业、塑料工业等多种产品的升级换代和提高经济效益，具有重大促进作用。因此，晶须的合成和在材料中的应用必将成为材料科学研究的热点之一[4-6]。目前，国内外研究开发的无机晶须主要有氧化锌晶须、氧化镁晶须、硼酸镁晶须、硼酸铝晶须、碳酸钙晶须、硫酸钙晶须、硫酸镁晶须、钛酸钾晶须、碳化钙晶须以及碳化硅晶须。硫酸钙晶须又叫石膏晶须，具有均匀横截面、完整外形、完善内部结构的纤 维状（须状）单晶体。在性能方面具有耐高温、强度高、韧性好、抗化学腐蚀、容易进行表面处理、与橡胶塑料等聚合物有很强的亲和力