第五章 巴比妥类药物的分析
一、选择题
1. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：C
A. 紫色 B. 蓝色 C. 绿色 D. 黄色 E. 紫堇色
2．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（ A）
A. 与溴试液反应，溴试液退色
B. 与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色产物 C. 与铜盐反应，生成绿色沉淀
D. 与三氯化铁反应，生成紫色化合物
3. 巴比妥与硫酸铜吡啶反应后生成：B
A. 红色配位化合物； B. 十字形紫色结晶； C. 浅紫色菱形结晶； D. 银镜
4. 巴比妥类药物于吡啶溶液中可与铜盐反应，反应后生成绿色物质［椐此可将其与一般巴比妥类药物（生成紫色物质）区别出来］的是：A
A.硫喷妥钠； B.己琐巴比妥； C.戊巴比妥； D.环己烯巴比妥
5. 巴比妥类药物的母核巴比妥酸的性质，是该类药物分析方法的基础，其性质是：A
A.B + C+D
B.与铜盐、银盐生成配位化合物 C.碱溶液中煮沸即分解、释放氨
D.具弱酸性，可与强碱成盐（成烯醇式）
6. 巴比妥酸无共轭双键结构，可产生紫外特征吸收的条件是：C
A.弱酸性条件 B.酸性条件
C.碱性条件 D.在强碱性下加热后 E.中性条件
7. 紫外分光光度法在酸性条件下可测定其含量的非芳香取代的巴比妥类药物是：B
A.巴比妥酸 B.硫喷妥钠 C.苯巴比妥 D.巴比妥钠 E.异戊巴比妥
8. 巴比妥类药物可在碱性条件下用紫外分光光度法可测定其含量是因为：A
A.母核丙二酰脲烯醇化形成共轭体系 B.母核丙二酰脲有两种取代基 C.母核丙二酰脲有脂肪烃取代基 D.母核丙二酰脲有芳香取代基
9. 与NaNO2-H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是：E
A.硫喷妥钠 B.硫酸奎宁 C.司可巴比妥 D.巴比妥 E.苯巴比妥
10. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不在溶解，该药物应是：C
A.咖啡因 B.新霉素 C.异戊巴比妥 D.盐酸可待因
B型题
下列是关于巴比妥类药物的鉴别反应
A. 与溴试液反应, 溴试液褪色
B. 与亚硝酸钠一硫酸的反应, 生成桔黄色产物 C. 溶于氯仿
D. 与铜盐反应, 生成绿色沉淀
E. 与三氯化铁反应, 生成紫色化合物
1. 异戊巴比妥C 2. 司可巴比妥A 3. 苯巴比妥B 4. 硫喷妥钠D
C型题
A.BaCl2试液 B.AgNO3试液 C.两者均是 D.两者均不是
1. 硫酸盐的检查A
2. 苯巴比妥的含量测定B 3. 信号杂质检查所用试液C 4. 氯化物的检查B
5. 异戊巴比妥的鉴别试验B 多选题
1. 巴比妥类药物的性质（特性）是：ABCD
A.弱酸性 B.易水解
C.易与重金属离子反应 D.具有紫外特征吸收 E.强酸性
2．巴比妥类药物的鉴别反应包括：ABCDE
A.与银盐反应 B.与铜盐反应 C.焰色反应 D.与溴试液反应 E.硫元素反应
3．巴比妥类药物常用的测定方法是：CDE
A.碘量法 B.可见分光光度法 C.银量法 D.溴量法 E.紫外分光光度法
4. 中国药典（2005年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，选用的试剂是：CDE
A.终点指示液 B.KSCN C.甲醇 D.AgNO3 E.3%无水碳酸钠溶液
二、填空题
1. 巴比妥类药物的环状结构中含有____，易发生____，在水溶液中发生____级电离，
因此本类药物的水溶液显____。
（1，3-二酰亚胺基团 酮式-烯醇式互变异构 二 弱酸性） 2. 巴比妥类药物的含量测定主要有： 、 、 、 四种方法。
（银量法 溴量法 紫外分光光度法 酸碱滴定法及HPLC法）
3. 巴比妥类药物分子结构中含有酰亚胺基、硫元素及不同取代基等均可用于本类药物
的鉴别试验，常用的有 、 、 、 及 等。
（UV 与银盐反应 与铜盐反应 显微结晶 TLC及与溴试液反应） 三、问答题
1. 请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？ 2. 如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？
3. 若已知某6瓶标签不清楚的试剂瓶中装有如下一些药物，你能否将其分别开？ 巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、司可巴比妥、己琐巴比妥、硫喷妥钠 四、计算题
1. 取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？（99.6%）
2. 取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？（99.3%）
第六章 芳酸及其酯类药物的分析
一、选择题
1. 水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，适宜的pH值是：B
A.pH2.0 ± 0.1 B. pH4~6 C.pH2.0 D.pH7~8
2．双相滴定法可适用的药物为：D
A. 阿司匹林 B. 对乙酰氨基酚 C. 水杨酸 D. 苯甲酸钠
3．对氨基水杨酸中的特殊杂质是：C
A.苯酚 B.苯胺 C.间氨基酚 D.水杨酸 E.对氨基酚
4．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是：C
A．碘化钾 B．碘化汞钾 C．三氯化铁 D．硫酸亚铁
5. 下列芳酸类药物哪一个易溶于水：B
A. 丙磺舒； B. 对氨基水杨酸钠； C. 阿司匹林； D. 水杨酸
6. 阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是：D
A.醋酸苯酯 B.苯酚 C.乙酰水杨酸 D.水杨酸 E.醋酸钠
7. 两步滴定法适于滴定的药物是：D
A.苯甲酸钠 B.水杨酸乙二胺 C.双水杨酸酯 D.阿司匹林片剂
8. 两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是：C
A.有利于第二步滴定 B.使阿司匹林反应完全 C.消除共存酸性物质的干扰 D.便于观测终点 E.测定阿司匹林含量
多选题
1. 芳酸类药物的性质包括：ABCD
A. 显弱酸性，可与强碱形成水溶性的盐 B. 具有羧基
C. 可用中和法测定含量
D. 水杨酸可用FeCl3反应鉴别
E. 可与生物碱沉淀剂发生沉淀反应
2. 根据ASA的分子结构和性质，下列哪几个分析方法可用于其含量测定： ABC
A. 紫外分光光度法 B. 水解后剩余滴定法 C. 水解后比色法 D. 亚硝酸钠滴定法
3. 阿司匹林中的杂质有：ABCDE
A.水杨酸 B.苯酚
C.醋酸苯酯 D.水杨酸苯酯 E.乙酰水杨酸苯酯
4. 能和FeCl3试液产生颜色反应的药物是：ABC
A.苯甲酸钠 B.水杨酸 C.对乙酰氨基酚 D.氢化可的松 E.丙酸睾酮
5. 采用两步滴定法测定阿司匹林片剂的目的是：ABCD
A.消除空气中二氧化碳的干扰
B.消除水解产物（水杨酸、醋酸）的干扰 C.消除所加稳定剂（枸橼酸或酒石酸）的干扰 D.测得结果准确 E.便于操作
6. 乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：AC
A. 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B. 防腐消毒
C. 使供试品易于溶解 D. 控制pH值 E. 减小溶解度
三、填空题
1．具有酚羟基的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与____反应，生成____色配位化合物。反应适宜的pH为____，在强酸性溶液中配位化合物分解。
2．阿司匹林的含量测定方法主要有____、____、____。
3. 乙酰水杨酸具酯的结构，加碳酸钠试液,加热水解,得____和____，放冷，加过量稀硫酸，即析出____的____沉淀，并产生____的臭气，溶液加乙醇和硫酸，加热，产生____的特殊香气。 三、问答题
1．用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。
2．试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？ 3．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？ 4. 如何区别乙酰水杨酸和水杨酸?
5. 用中和法测定乙酰水杨酸含量时，可用直接滴定法、水解后剩余滴定法和两步滴定法，各有何特点？水解后剩余滴定法和双步滴定法都要用空白试验校正，为什么？试计算其滴定度，列出含量计算公式。
6. 试述柱分配色谱-紫外分光光度法对阿司匹林胶囊进行SA限量及ASA含量测定的的原理。
四、计算题
1．精密称取丙磺舒0.6119g，按药典规定加中性乙醇溶解后，以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1022mol/L）滴定片10片，用去氢氧化钠滴定液20.77ml，求丙磺舒的百分含量？（99.01%）
2．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？（98.75%）