无机化学实验指导书
专业：无机非金属材料工程
辽宁 石油化工大学
化学与材料科学学院 无机化学教研室
目 录
实验一 摩尔气体常数的测定 ............................................................................................ 3 实验二 醋酸解离常数的测定（缓冲溶液法） ................................................................ 4 实验三 氯化钠的提纯 ........................................................................................................ 5 实验四 实验五 实验六 实验七 实验八 实验九 实验十 实验十一实验十二实验十三实验十四实验十五实验十六
氧化还原反应 ........................................................................................................ 7 硼 碳 硅 氮 磷 .................................................................................................... 9 铬 锰 铁 钴 镍 .................................................................................................. 11 配合物与沉淀-溶解平衡 ..................................................................................... 13 硫酸亚铁铵的制备及组成分析 .......................................................................... 15 碘酸铜溶度积的测定 .......................................................................................... 16 化学反应速度、反应级数和活化能的测定 ...................................................... 17 由胆矾精制五水硫酸铜 ...................................................................................... 19 甲酸铜的制备 ...................................................................................................... 20 银氨配离子配位数的测定 .................................................................................. 21 分光光度法测定Ti(H20)62+的分裂能Δ(10Dq) ................................................. 22 氧和硫 .................................................................................................................. 22 常见阴离子的分离与鉴定 .................................................................................. 24
辽宁石油化工大学无机化学教研室
2010年10月
实验一 摩尔气体常数的测定
一、实 验 目 的
1. 了解一种测定摩尔气体常数的方法； 2. 熟悉分压定律与气体状态方程式的计算； 3.练习测量气体体积的操作。 二、实验基本原理
在理想气体状态方程式中 pV = nRT 得到 R＝
PV （1） nT本实验通过金属锌和稀盐酸反应置换出氢的体积来测定气体常数R的数值。反应为： Zn +2HCl === ZnCl2 + H2↑
如果准确称取一定质量的Zn片m，使之与过量的稀盐酸作用，在一定温度和压力下测出氢气的体积。氢气的分压为实验时大气压减去该温度下水的饱和蒸气压： p(H2)＝p－p(H2O) 氢的物质的量n可由Zn片的质量求得。
将以上各项数据代入（1）式中，可求得气体常数R的数值：R＝
PVnT
三、实验主要用品
分析天平或电子天平 量气管（或50mL碱式滴定管） 玻璃漏斗 铁架台 锌片 盐酸（3mol/mL） 四、实验步骤与内容
1.向教师领取在分析天平上准确称重的锌片，并记录其质量(在0.0800～0.1000克范围内)。 2.仪器装置如右图所示，取下反应管塞，移动
水平管，使量气管中的水面略低于刻度，然后把水平管固定。
3.在反应管中用滴管加入3ml 6mol/LHCl，注意
不要使盐酸沾湿反应管的上半部管壁。将已称重的锌片挂在塑料钩下端的弯钩上，并用铁夹夹住胶帽内塑料钩的另一端使其固定，将杆放进反应管中并使其不与盐酸接触，最后塞紧带玻璃管的胶塞。
1.水平管 2.胶管 3.量气管 4.铁夹 5.锌片 6.盐酸
4.检查仪器是否漏气，方法如下：将水平管向下 (或向上)移动一段距离，使水平管中的水面略低(或略高)于量气管中的水面。固定水平管后，量气管中的 测定气体常数的装置水面如果不断下降(或上升)表示漏气，应检查各联接处，是否接好(主要是胶塞是否塞紧)，继续按上法检查直至不漏气为止。
5.如果装置不漏气，调整水平管的位置，使量气管内水面与水平管内水面在 同一水平面上(为什么?)，然后准确读出量气管内水面凹面最低点的精确读数V1。
6.松开夹胶帽的夹子，使锌片落入盐酸中，锌片和盐酸反应而放出氢气。此
时量其管内水面即开始下降。为了不使量气管内气压增大而造成漏气，在量气管水平面下降的同时，应慢慢下移水平管，使水平管内的水面和量气管内的水面基本保持水平，反应停止后，待试管冷却至室温(约10分钟左右)，移动水平管，使水平管内的水面和量气管内的水面相平，(注意，这时仍须用铁夹夹住胶帽。为什么?)，然后读出反应后量气管内水面凹面最低点的精确读数V2。记录实验时的室温t和大气压P,从附录中查出该室温时水的饱和蒸汽压。 五、数据记录与结果处理 项目 1 2 3 锌片的质量m/g 反应前量气管中水面读数V1/mL 反应后量气管中水面读数V2/mL 室温/℃ 大气压/Pa
氢气体积/L 室温时水的饱和蒸气压/Pa 氢气分压/Pa 氢气的物质的量/mol 气体常数 R 相对误差 注：量气管读数精确至0.01mL 六、实验前准备的思考题
1.本实验中置换出的氢气的体积是如何计算的？ 为什么读数时必须使水平管内液面与量气管内液面保持在同一水平面上？
2.量气管内气体的体积是否等于置换出氢气的体积？ 量气管内气体的压力是否等于氢气的压力？ 为什么？
3.试分析下列情况对实验结果的影响：
(1)量气管(包括量气管与水平管相连接的橡皮管)内气泡未赶尽； (2)锌片表面的氧化膜未擦净；
(3)固定锌片时，不小心使其与盐酸有了接触； (4)反应过程中，实验装置漏气；
(5)记录液面读数时，量气管内液面与水平管内液面不处在同一水平面上； (6)反应过程中，因量气管压入水平管中的水过多，造成水由水平管中溢出；
(7)反应完毕，未等试管冷却到室温即进行体积读数。
实验二 醋酸解离常数的测定（缓冲溶液法）
试验目的
1、利用测缓冲溶液pH的方法测定弱酸的pka；
2、学习移液管、容量瓶的使用方法，并练习配制溶液； 实验基本原理
在HAc和NaAc组成的缓冲溶液中，由于同离子效应，当达到解离平衡时，c(HAc) ≈c0(HAc)， -c(Ac) ≈c0(NaAc)。根据酸性缓冲溶液pH的计算公式为
c0(HAc)pH=pKa(HAc)-lgc(HAc)-=pKa(HAc)-lgc(AC)对于由相同浓度HAc和NaAc组成的缓冲溶液，则有
c0(NaAC)
pH=pKa(HAc)
本实验中，量取两份相同体积、相同浓度的HAc溶液，在其中一份中滴加NaOH溶液至恰好中和
（以酚酞为指示剂），然后加入另一份HAc溶液，即得到等浓度的HAc-NaAc缓冲溶液，测其pH即可
pKa(HAc)及Ka(HAc)。 得到
实验主要用品
仪器：雷磁25型酸度计（或其他型号酸度计），玻璃电极，甘汞电极，烧杯（50mL4个，100mL2个），容量瓶（50mL）3个，移液管（25mL），洗量管（10mL），量筒（10mL、25mL）；
-1-1
药品：HAc（0.10mol·L）, NaOH（0.10mol·L）,酚酞（1%）； 材料：碎滤纸。 实验步骤与内容
1、用酸度计测定等浓度的HAc和NaAc混合溶液的pH （1）配制不同浓度的HAc溶液
实验室备有标以编号的小烧杯和容量瓶。用4号烧杯盛已知浓度的HAc溶液。用10mL吸量管从
-1
烧杯中吸取5.00mL、10.00mL 0.10mol·LHAc 溶液分别放入1号、2号容量瓶中，用25mL移液管
-1
从烧杯中吸取25.00mL 0.10mol·LHAc溶液放入3号容量瓶中，分别加入去离子水至刻度，摇匀。
（2）制备等浓度的HAc和NaAc混合溶液
从1号容量瓶中用10mL量筒倒出10mL已知浓度的HAc溶液于1号烧杯中，加入1滴酚酞溶液
-1
后用滴管滴加0.10mol·LNaOH溶液至酚酞变色，半分钟内不退色为止。再从1号容量瓶中取出10mL HAc溶液加入到1号烧杯中，混合均匀，测定混合溶液的pH。
-1
（3）用2号、3号容量瓶中的已知浓度的HAc溶液和实验室中准备的0.10mol·LHAc 溶液（作为4号溶液），重复上述实验，分别测定它们的pH。
2、上述所测得4个（HAc），由于实验误差可能不完全相同，可用下列方法处理，求
pKa(HAc)平均和标准偏差s：
∑pKai(HAc)实验pKa(HAc)平均=误差△i：
in=pKa(HAc)平均n-pKai(HAc)实验
i=1
??标准偏差s： S= 数据记录与结果处理 序号 pH 1 i?1n2in?1
2 3 4 pKa(HAc) pKa(HAc)平均△i S 实验三 氯化钠的提纯
实 验 目 的
1．学会用化学方法提纯粗食盐，同时为进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料。
2．练习台秤的使用以及加热、溶解、长压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。
2+2+2?
3．学习食盐中Ca、Mg、SO4的定性检验方法。 实验基本原理
粗食盐中的不溶性杂质（如泥沙等）可通过溶解和过滤的方法除去。粗食盐中的可溶性杂质主2+2++2?
要是Ca、Mg、K和SO4离子等，选择适当的试剂使它们生成难溶化合物的沉淀而被除去。
2?
（1）在粗盐溶液中加入过量的BaCl2溶液，除去SO4： 2+2?
Ba + SO4 === BaSO4↓
过滤，除去难溶化合物和BaSO4沉淀。
2+2+2＋2?
（2）在滤液中加入NaOH和Na2CO3溶液，除去Mg,Ca和沉淀时加入的过量Ba和SO4： 2+－
Mg + 2OH === Mg(OH)2↓ 2+2?
Ca + CO3 === CaCO3↓ 2+2?
Ba + CO3 === BaCO3↓ 过滤除去沉淀。
（3）在溶液中过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。