②.计算EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA),单位mol/L。 注: [M(ZnO)=81.39 g/mo1]。
25.00?1000250.0c(EDTA)?(V?V0)?81.39
m?(2)硫酸锌中锌含量的测定 ①.操作步骤
称取硫酸锌液体样品xg(具体质量考核试卷上会标明),精确至0.0001 g,加水50mL,加适量酒石酸钾钠,氨水及铬黑T指示剂,用EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。平行测定3次。
②.计算锌的质量分数w(Zn),以g/kg表示。 注:[M(Zn)=65.38 g/mo1]。
cV?M(Zn)计算公式:w(Zn)??1000
m?1000注:1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效,否则考
核成绩为零分。
2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可
进行摇匀。
3.记录原始数据时,不允许在报告单上计算,待所有的操
作完毕后才允许计算。
4.滴定消耗溶液体积若>50mL以50mL计算。
(3)化学分析考核评分细则
表1 化学分析考核评分细则
序号
作业 项目 考核内容 配分 操作要求 考核 记录 扣分说明 扣得分 分 31
称量操作 基准物 的称量 一 (6.0分) 2 基准物 称量范围 3 1.检查天平水平 2.清扫天平 3、称量瓶放臵位臵正确 4.敲样动作正确 1.在规定量±5%~±10%内 2.称量范围最多不超过±10% 1.复原天平 2.放回凳子 每错一项扣0.5分,扣完为止 每错一个扣1分,扣完为止 每错一个扣2分,扣完为止 每错一项扣0.5分,扣完为止 洗涤不干净,扣0.5分 不试漏,扣0.5分 转移动作不规范扣1分 每错一项扣0.5分,扣完为止 洗涤不干净,扣0.5分 从容量瓶或原瓶中直接移取溶液扣1分 每错一次扣1分,扣完为止 每错一项扣0.5分,扣完为止 每错一项扣0.5分,扣完为止 操作不规范扣0.5分,扣完为止 洗涤不干净,扣0.5分 不试漏,扣0.5分 润洗方法不正 结束工作 容量瓶洗涤 试液 配制 (4.0分) 容量瓶试漏 定量转移 1 0.5 洗涤干净 0.5 正确试漏 1 转移动作规范 二 定容 2 1.三分之二至四分之 三处水平摇动 2.准确稀释至刻线 3.摇匀动作正确 移液管洗涤 移液管润洗 移取 溶液 (4.5分) 吸溶液 调刻线 0.5 洗涤干净 1 1 1 润洗方法正确 1.不吸空 2.不重吸 1.调刻线前擦干外壁 2.调节液面操作熟练 1.移液管竖直 2.移液管尖靠壁 3.放液后停留约15秒 三 放溶液 托盘天四 平使用(0.5分) 滴定 五 操作 (5分) 1 称量 滴定管的洗涤 滴定管的试漏 滴定管的润0.5 称量操作规范 0.5 洗涤干净 0.5 正确试漏 0.5 润洗方法正确 32
洗 滴定管的装液 滴定管的排空气 滴定管的零点调节 滴定操作 标定滴定 终点 六 终点 (4分) 测定终点 读数 (2分) 纯蓝色 纯蓝色 0.5 装液方法正确 0.5 排空气方法正确 0.5 调节方法正确 2 1.滴定速度适当 2.终点控制熟练 4 终点判断正确 确扣0.5分 装液方法不正确扣0.5分 排空气方法不正确扣0.5分 调节方法不正确扣0.5分 每错一项扣1分,扣完为止 每错一个扣1分,扣完为止 七 读数 2 读数正确 以读数差在终点0.02mL为正判断确,每错一个正确 扣1分,扣完为止 每错一项扣0.5分,扣完为止 每错一个扣1分,扣完为止 原始数原始数据记八 据记录录 (3分) 文明操物品摆放 作结束九 仪器洗涤 工作 “三废”处理 (1分) 重大失误(本十 项最多扣10分) 3 1 1.原始数据记录不用其他纸张记录 2.原始数据及时记录 3.正确进行滴定管体积校正(现场裁判应核对校正体积校正值) 1.仪器摆放整齐 2.废纸/废液不乱扔乱倒 3.结束后清洗仪器 0 称量失败,每 基准物的称量 重称一次倒扣 2分。 溶液配制失误,重新配制 试液配制 的,每次倒扣5分 重新滴定,每 滴定操作 次倒扣5分 篡改(如伪造、凑数据等)测量数据的,总分 以零分计。 按时收卷,不得延时。 打坏仪器照价赔偿。 1 1.规范改正数据 33
十总时间 一 (0分) 十数据记
210min 每错一个扣 特别说明 记录
二 录及处理 (5分) 计算 有效数字保留 2 2.不缺项 计算过程及结果正确。(由于第一次错误影 响到其他不再扣分)。 有效数字位数保留正 确或修约正确 2 精密度 标定结十 果 三 (35分) 准确度 相对极差≤0.10% 0.10%<相对极差≤0.20% 0.20%<相对极差≤0.30% 20 0.30%<相对极差≤0.40% 0.40%<相对极差≤0.50% 相对极差>0.50% 当相对极差≤0.10%时 ∣相对误差∣≤0.10% 0.10%<∣相对误差∣≤0.20% 0.20%<∣相对误差∣≤0.30% 0.30%<∣相对误差∣≤0.40% 0.40%<∣相对误差∣≤0.50% ∣相对误差∣>0.50% 当0.10%<相对极差15 ≤0.25%时 ∣相对误差∣≤0.10% 0.10%<∣相对误差∣≤0.25% 0.25%<∣相对误差∣≤0.40% 0.40%<∣相对误差∣≤0.50% 当0.25%<相对极差≤0.50%时 ∣相对误差∣≤0.10% 0.10%<∣相对误差∣≤0.30% 34
0.5分,扣完为止 每错一个扣0.5分,扣完为止 每错一个扣0.5分,扣完为止 扣0分 扣4分 扣8分 扣12分 扣16分 扣20分 扣0分 扣3分 扣6分 扣9分 扣12分 扣15分 扣3分 扣6分 扣9分 扣12分 扣6分 扣9分
精密度 测定结十果 四 (30分) 准确度 0.30%<∣相对误差∣≤0.50% 当相对极差>0.50%时 相对极差≤0.10% 0.10%<相对极差≤0.20% 0.20%<相对极差≤0.30% 15 0.30%<相对极差≤0.40% 0.40%<相对极差≤0.50% 相对极差>0.50% 当相对极差≤0.10%时 ∣相对误差∣≤0.10% 0.10%<∣相对误差∣≤0.20% 0.20%<∣相对误差∣≤0.30% 0.30%<∣相对误差∣≤0.40% 0.40%<∣相对误差∣≤0.50% ∣相对误差∣>0.50% 当0.10%<相对极差≤0.25%时 ∣相对误差∣≤0.10% 15 0.10%<∣相对误差∣≤0.25% 0.25%<∣相对误差∣≤0.40% 0.40%<∣相对误差∣≤0.50% 当0.25%<相对极差≤0.50%时 ∣相对误差∣≤0.10% 0.10%<∣相对误差∣≤0.30% 0.30%<∣相对误差∣≤0.50% 当相对极差>0.50%时 扣12分 扣15分 扣0分 扣3分 扣6分 扣9分 扣12分 扣15分 扣0分 扣3分 扣6分 扣9分 扣12分 扣15分 扣3分 扣6分 扣9分 扣12分 扣6分 扣9分 扣12分 扣15分 2.仪器分析部分
35