试题：紫外-可见分光光度法测定未知物 （1）仪器
①紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS2)；配1cm石英比色皿2个（自带）；电脑（配打印机）。
②容量瓶：100mL 15个；（检定，自带） ③吸量管：10mL 5支；（检定，自带） ④烧杯： 100mL 5个； （2）试剂
①标准物质溶液：任选四种标准物质溶液（水杨酸、磺基水杨酸、1,10-菲啰啉、苯甲酸）；考核现场试剂标签上标明具体浓度。
② 未知液：四种标准物质溶液中的任何一种，考核现场试剂标签上标明具体浓度范围。
（3）实验操作 ①吸收池配套性检查
石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值。
②未知物的定性分析
将四种标准贮备溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并绘制吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。
③标准曲线绘制
分别准确移取一定体积的标准溶液于100mL容量瓶中，以蒸馏
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水稀释至刻线，摇匀。（绘制标准曲线必须是七个点，包括零点，七个点分布要合理）。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
④未知物的定量分析
确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样平行测定3次。
（4）结果处理
根据未知溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。 计算公式：C0?CX?n
C0——原始未知溶液浓度，μg/mL； CX——查出的未知溶液浓度，μg/mL；
n——未知溶液的稀释倍数。
（5）仪器分析考核评分细则
表2 仪器分析考核评分细则
序号 作业 项目 考核内容 玻璃仪器的洗涤 检查仪器 吸量管润洗 溶液的二 制备（5分） 容量瓶试漏 容量瓶稀释至刻度 配考核记录 分 洗净 1 未洗净 进行 1 未进行 进行 1 未进行 进行 1 未进行 准确 3 不准确 扣分说明 未洗净，扣1分，最多扣1分。 未进行，扣1分，最多扣1分。 吸量管未润洗或用量明显较多或较少扣1分 未进行，扣1分，最多扣1分。 溶液稀释体积不准确，且未重新配制，扣1分/个，最多扣3分。 扣分 得分 仪器的一 准备（2分） 37
正确 比色皿操作 比色皿三 的使用比色皿配套性检验 （3分） 测定后，比色皿洗净，控干保存 参比溶液的正仪器的确使用 四 使用(3测量数据保存分) 和打印 1 1 1 1 2 不正确 进行 未进行 进行 未进行 正确 不正确 进行 未进行 完整、规范 手触及比色皿透光面扣0.5分，测定时，溶液过少或过多，扣0.5分(2/3～4/5)。 未进行，扣1分，最多扣1分。 原始记录 原始数五 据记录（5分） 是否使用法定计量单位 报告（完整、明确、清晰） 填写文明操关闭电源、作结束仪器使用记录 六 工作 台面整理、废物（2分） 和废液处理 玻璃仪器 UV1800光度计 七 重大失误 试液重配制 重新测定 总时间 八 210分钟完成 （0分） 扫描波长范围选择 定性测光谱比对方法九 定（9及结果 分） 光谱扫描、绘制吸收曲线 2 1 2 1 1 0 0 0 0 0 1 3 5 比色皿未清洗或未倒空，扣1分，最多扣1分。 参比溶液选择错误，扣1分，最多扣1分。 不保存每次扣1分，最多扣2分。 原始数据不及时记录每次扣0.5分；项目不齐全、空项扣0.5分/项；最多扣2分，更改擅自转抄、欠完整、数值经裁判员认可，不规范 誊写、涂改、拼凑数据取消比赛资格. 是 没有使用法定计量单位，扣1分，最多扣1分。 否 不规范，扣2分，最多扣2分；规范 无报告、虚假报告者取消比赛不规范 资格。 未进行，每一项扣0.5分，最进行 未进行 多扣1分 未进行，每一项扣0.5分，最进行 未进行 多扣1分 每次倒扣2分 损坏 每次倒扣20分并赔偿相关损损坏 失 试液每重配制一次倒扣3分， 开始吸光度测量后不允许重配制溶液。 由于仪器本身的原因造成数据 丢失，重新测定不扣分。 比赛不延时，到规定时间终止 比赛。 未在规定的范围内扣1分，最正确 不正确 多扣1分。 结果不正确扣3分，最多扣3正确 不正确 分。 吸收曲线一个不正确扣1分，正确 不正确 最多扣5分。 38
测量波长的选择 正确配制标准系列溶液（7个点） 七个点分布要合理 标准系列溶液的吸光度 未知溶液的稀释方法 试液吸光度处于工作曲线范围内 1 正确 不正确 正确 最大波长选择不正确扣1分，最多扣1分。 标准系列溶液个数不足7个，扣3分。 不合理，扣3分。 大部分的吸光度在0.2-0.8之间（≥5个点），否则扣3分。 不正确，扣4分。 吸光度超出工作曲线范围，扣3分，不允许重做。 相关系数≥0.999990 0.999990＞相关系数≥0.99995 0.99995＞相关系数≥0.99990 0.99990＞相关系数≥0.9995 0.9995＞相关系数≥0.9990 相关系数＜0.9990 每缺1项，扣0.5分，最多扣1分；在图上标注考生相关信息的，取消比赛资格 公式不正确扣1分，最多扣1分。 计算不正确扣1分，最多扣1分 有效数字保留不正确扣1分，最多扣1分 A值相差≤0.002 0.002＜A值相差≤0.003 0.003＜A值相差≤0.004 0.004＜A值相差≤0.005 0.005＜A值相差≤0.006 A值相差>0.006 当A值相差为0.002时 │RE│≤0.25% 0.25%＜│RE│≤0.5% 0.5%＜│RE│≤0.75% 0.75%＜│RE│≤1% │RE│＞1% 当0.002＜A值≤0.004时 3 3 3 4 3 不正确 合理 不合理 正确 不正确 正确 不正确 正确 不正确 1档 2档 3档 4档 5档 6档 全 不全 正确 不正确 正确 不正确 正确 不正确 1档 2档 3档 4档 5档 6档 1档 2档 3档 4档 5档 39
定量测十 定（37分） 工作曲线线性 20 图上标注项目齐全 计算公式正确 计算正确 有效数字 测定结十果（34一 分） 0 4 8 12 16 20 1 1 1 1 0 2 4 6 8 10 0 5 10 15 20 精密度 10 准确度 20
1档 2档 3档 1档 2档 3档 │RE│≤0.3% 0.3%＜│RE│≤0.6% 0.6%＜│RE│≤1% 当0.004＜A值≤0.006时 │RE│≤0.3% 0.3%＜│RE│≤0.6% 0.6%＜│RE│≤1% 当A值相差>0.006时 5 10 15 10 15 18 20
六、竞赛规则
1.竞赛使用的仪器部分，除紫外-可见光谱仪、电子天平外，使用自带的经检定或校准过的量具和玻璃仪器，石英比色皿（请自行配套好）也要求自带。
2.竞赛时选手自带不具有工程计算功能的计算器。
3.参赛选手按照参赛时段进入竞赛场地，自行决定工作程序和时间安排，化学分析竞赛和仪器分析竞赛在操作竞赛场地完成。
4.参赛选手须在确认竞赛任务和现场条件无误后开始竞赛。 5.竞赛分场次进行，参赛选手的在各场次的赛位采取抽签的方式确定。
6.竞赛方案在参赛选手进入赛场后发放，同时段参加竞赛的参赛选手采用相同的竞赛试题。
7.每名选手均须参加化学分析和仪器分析实际操作考核内容。选手参赛报名时确定单双号，指导教师会议现场抽签确定单号或双号选手操作考核时间。
8.化学分析技能操作和仪器分析技能操作的竞赛时间各为3.5小时，竞赛过程中，选手休息、饮食或如厕时间均计算在竞赛时间内。
9.竞赛过程中，参赛选手须严格遵守操作规程，保证设备及人身安全，并接受裁判员的监督和警示；确因设备故障导致选手中断竞赛，
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