无机材料测试技术思考与练习题答案(2)

2018-12-11 21:55

0.229122+02+02(200) θ=arcsin=53.07?

2?0.28660.229122+12+12(211) θ=arcsin=78.24?

2?0.286622、衍射线的绝对强度、相对强度、累积强度(积分强度)的物理概念是什么? 答:累积强度、绝对强度(积分强度):某一组面网衍射的X射线光量子的总数。 相对强度:用某种规定的标准去比较各个衍射线条的强度而得出的强度相对

比值,实际上是;由I累除以I0及一定的常数值而来。

23、影响多晶体衍射强度各因子的物理意义是什么?结构因子与哪些因素有关系? 答:多重性因子、结构因子、角因子、温度因子和吸收因子。

结构因子只与原子在晶胞中的位置有关,而不受晶胞的形状和大小的影响。 24、某立方系晶体,其{100}的多重性因子是多少?如该晶体转变成四方晶系,这个晶面族的多重性因子会发生什么变化?为什么?

答:立方系晶,其{100}的多重性因子是6:(100)、(100)、(010)、(010)、(001)、(001);四方晶系,其{100}的多重性因子是4:(100)、(100)、(010)、(010)。 25、金刚石晶体属面心立方点阵,每个晶胞含8个原子,坐标为(0,0,0)、(1/2, 1/2,0)、(1/2,0,1/2)、(0,1/2,1/2)、(1/4,1/4,1/4)、(3/4,3/4,1/4)、(3/4,1/4,3/4)、(1/4,3/4,3/4),原子散射因子fa,求其系统消光规律(F2简化表达式) ,并据此说明结构消光的概念。 解:

?hk??hl??kl??hkl?2Fhkl=fa2[cos2??0?+cos2??+?+cos2??+?+cos2??+?+cos2??++??22??22??22??444??3h3kl??3hk3l??h3k3l?+cos2??++?+cos2??++?+cos2??++?]2?444??444??444??hk??hl?2+f[si?n20+?sin2+?+??a???sin2??22??22?

3?3h3kl??3hkl?+sin?2+++s?i?n2+?+??44??4?444??kl?+??+sin?2?22??+??+?sin2?h?43lk2?3++?44?hkl??+sin?2?44 4?]++26、有一四方晶系晶体,其每个单位晶胞中含有位于:[0,1/2,1/4]、[1/2,0,1/4]、[1/2,0,3/4]、[0,1/2,3/4]上的四个同类原子, (1)试导出其F2的简化表

达式; (2)该晶体属哪种布拉维点阵? (3)计算出(100)(002)(111)(001)反射的F值。 解

Fh2:

????k2lk=2

??4?l?3l??kl??h?h?k3l?+fa2[sin2??0++?+sin2??+0+?+sin2??+0+?+sin2??0++?]2

4?4??24??2?2?24?27.NaCl晶胞中原子的位置如下: Na离子0、0、0, 0、1/2、1/2,1/2、0、1/2,1/2、1/2、0; Cl 离子1/2、0、0, 0、1/2、0, 0、0、1/2,1/2、1/2、1/2; Na和Cl离子的散射振幅分别为fNa+、fCl-,讨论系统消光规律。 ?hk??hl??kl?2+2Fhkl=fNa[cos2??0?+cos2??+?+cos2??+?+cos2??+?]2?22??22??22??hk??hl??kl?+2+fNa[sin2??0?+sin2??+?+sin2??+?+sin2??+?]2?22??22??22? ?h??k??l??hkl? -2+fCl[cos2???+cos2???+cos2???+cos2??++?]2?2??2??2??222??h??k??l??hkl? -2+fCl[sin2???+sin2???+sin2???+sin2??++?]2?2??2??2??222?28、CuKα射线(λkα=0.154nm)照射Cu样品,已知Cu的点阵常数a=0.361nm,试用布拉格方程求其(200)反射的θ角。

λλh2+k2+l2解:2dhklsinθ=λ θ=arcsin =arcsin2dhkl2a(200) θ=25.25°

29、叙述粉晶徳拜照相法的基本原理。

答:(1) 由于粉末柱试样中有很多结构相同的小晶粒,同时它们有着一切可能的取向,所以某种面网(dhkl)所产生的衍射线是形成连续的衍射圆锥,对应的圆锥顶角为4θhkl。

(2) 由于晶体中有很多组面网,而每组面网有不同的d值,因此满足布拉格方程和结构因子的所有面网所产生的衍射线形成一系列的圆锥,而这些圆锥的顶角为不同的4θhkl。

(3) 由于底片是围绕粉末柱环形安装的,所以在底片上衍射线表现为一对对称的

弧线(θ=45°时为直线),每对弧线代表一组面网(dhkl),每对弧线间的距离S为4θhkl所张的弧度,即:S=R·4θhkl。

30、叙述获取衍射花样的三种基本方法? 它们的应用有何不同? 答:

实验方法 粉末法 劳厄法 转晶法 所用辐射 单色辐射 连续辐射 单色辐射 样品 多晶体或晶体粉末 单晶体 单晶体 照相法 样品转动或不转 样品固定不动 样品转动或摆动 徳拜照相机 劳厄照相机 转晶-回摆照相机 衍射仪法 粉末衍射仪 单晶或粉末衍射仪 单晶衍射仪 31、说明用衍射仪进行多晶试样的衍射分析的原理和过程。

答:衍射仪主要由X射线发生器、测角仪、辐射探测器及各检测记录装置等部分组成。通过X射线发生器产生X入射线,试样在平面粉晶试样台上绕中心轴转动,在满足布拉格方程的方向上产生X衍射线,由探测器探测X衍射线强度,由测角仪测定产生X射线衍射的θ角。 32、叙述各种辐射探测器的基本原理。

答:正比计数器(气体电离计数器)的工作原理:由窗口射入的X射线光子会将计数器里的气体分子电离,因为计数器内电场强度高,而且越靠近阳极丝越高,这样向阳极丝靠近的电子会被越来越高的电场加速,使之获得足够高的能量,以至于把其他气体分子电离,而电离出来的电子又被加速到能进一步电离其他气体分子的程度,如此逐级发展下去。

闪烁计数器的工作原理:衍射的X射线光子进入计数器,首先照射到一种单晶体上,单晶体发出可见光,一个X光子激发一次可见光闪光,闪光射入光电倍增管的光敏阴极上又激发出许多电子,任何一个电子撞到联极上都从表面激发出几个电子,因为联极至少有10个,每个联极的电压递增100V,所以一个电子可倍增到106-107个电子,这样在外电路中就会有一个较大的电流脉冲。 半导体计数器的工作原理:借助于电离效应形成电子-空穴对,硅半导体的能带结构由完全被电子填充的价带和部分被电子填充的导带组成,两者之间被禁带分开,当一个外来的X光子进入,它把价带中的部分电子激发到导带,于是在价带中产生一些空穴,在电场作用下,这些电子-空穴对可以形成电流,在温度和压力一定时,电子-空穴对的数目和入射的X光子能量成正比例关系。

33、衍射仪扫描方式、衍射曲线上2θ位置及I的测量方法。 答:扫描方式:连续扫描和步进扫描。

2θ位置测量方法:巅峰法、焦点法、弦中点法、中心线峰法、重心法。 I测量方法:峰高强度、积分强度。

34、简要比较衍射仪法与德拜照相法的特点。

答:与德拜照相法相比,衍射仪法所具有的特点:简便快速、灵敏度高、分辨能力强、直接获得强度I和d值、低角度区的2θ测量范围大、样品用量大、对仪器稳定的要求高。

35、晶胞参数的精确测定及具体方法有哪些? 答:图解外推法、最小二乘法、衍射线对法。

36、物相分析的一般步骤及定性鉴定中应注意的问题是什么?

答:物相分析的一般步骤:用一定得实验方法获得待测试样的衍射花样,计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I,参考对比已知的X射线粉末衍射卡片鉴定出试样的物相。

定性鉴定中应注意的问题:(1) d的数据比I/I1数据重要;(2) 低角度线的数据比高角度线的数据重要;(3) 应重视特征线;(4) 了解待测试样的来源、化学成分、物理性质以及用化学或物理方法对试样进行预处理,并借助于平衡相图都有助于正确快速地分析鉴定。

37、从一张简单立方点阵物质的德拜照片上,已求出四根高角度线条的θ角(系由CuKα线所产生)对应的衍射指数,试用“a-cos2θ”的图解外推法求出四位有效数字的点阵参数: HKL 532 620 443 541 θ(°) 72.68 77.93 81.11 87.44 λh2+k2+l20.229152+32+22解:aobs1===0.7397 cos2θ1=0.08863 2sinθ2sin72.68?λh2+k2+l20.229162+22+02aobs2===0.7408 cos2θ2=0.04372 2sinθ2sin77.93?λh2+k2+l20.229142+42+32aobs3===0.7424 cos2θ3=0.02388 2sinθ2sin81.11?λh2+k2+l20.229152+42+12aobs4===0.7431 cos2θ1=0.001995 2sinθ2sin87.44?ac=0.7437 38、根据上题所给数据用柯亨法计算四位有效数字的点阵参数。 解

2:

2?5+3+2?sin72.68?+?6+2+0?sin77.93?+?4+4+3?sin81.11?+?5+4+1?sin87.44?=A?5+3+2?+?6+2+0?+?4+4+3?+?5+4+1?????????5+3+2?10sin2?72.68?+?6+2+0?10sin2?77.93?+?4+4+3?10sin2?81.11???+B??+?5+4+1?10sin2?87.44????22222222210sin22?72.68?sin72.68?+10sin2?77.93?sin77.93?+10sin2?81.11?sin81.11???52+3+2?10sin2?72.68?+?6+2+0?10sin2?77.93???+10sin22?87.44?sin287.44?=A?22222222?+?4+4+3?10sin2?81.11?+?5+4+1?10sin2?87.44????22222222?+B?10sin2?72.68?+10sin2?77.93?+10sin2?81.11?+10sin2?87.44?????????????2代入数据

154.82008104=A×6489+B×231.25556236 5.533720696=A×231.25556236+B×14.1125591 则A=0.02376034

λ20.22912λ2由A=得ac===0.7431 4A4?0.023760344ac239、某陶瓷坯料经衍射定性分析为高岭石、石英和长石原料组成,称取2.588g样品做衍射实验,其中它们的最强线各为1864、923、620CPS,已知参比强度各为3.4、2.7、4.2,定量各原料的含量。

40、试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同。

答:光学显微镜和透射电镜显微镜成像的基本光学原理相似,区别在于使用的照明源和聚焦成像的方法不同,光学显微镜是可见光照明,玻璃透镜聚焦成像,透射电子显微镜用电子束照明,用一定形状的磁场聚焦成像。 41、电子的波长计算及电子光学折射定律的表述。


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