无机材料测试技术思考与练习题答案(4)

2018-12-11 21:55

粉末附着在样品座上

60、OM、TEM和SEM的主要性能和比较。

项目 分辨率(最大) 放大倍数 景深 光学显微镜(OM) 0.1μm 1-2000 0.1mm(10倍) 1μm(100倍) 透射电镜(TEM) 2? 100-800000 与扫描电镜相当 扫描电镜(SEM) 5? 20-200000 10mm(10倍) 1mm(100倍) 1μm(1000倍) 61、电子探针与扫描电镜有何异同?电子探针如何与扫描电镜和透射电镜配合进行显微结构与微区化学成分的同位分析?

答:电子探针用于成分分析、形貌观察,以成分分析为主;扫描电镜同样用于形貌观察、成分分析,但以形貌观察为主。 62、电子探针X射线显微分析基本原理是什么?

答:用聚焦电子束(电子探测针)照射在试样表面待测的微小区域上,激发试样中诸元素的不同波长(或能量)的特征X射线。用X射线谱仪探测这些X射线,得到X射线谱。根据特征X射线的波长(或能量)进行元素定性分析,根据特征X射线的强度进行元素的定量分析。

63、试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。 答:P141表11.2

72、热分析定义及热分析技术的种类包括哪些?

答:热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。 热分析技术种类——质量:热重分析;温度:加热曲线测定、差热分析;热量:差示扫描量热法;尺寸:热膨胀法;力学特性:热机械分析、动态热机械法;声学特性:热发声法、热传声法;光学特性:热光学法;电学特性:热电学法;磁学特性:热磁学法。

73、差热分析仪的基本原则是什么?差热曲线与温度曲线如何测绘?

答:温度曲线——直线表示试样没有热效应,突变部分表示试样有热效应产生,突变升高表示放热效应,突变下降表示吸热效应。

差热曲线——试样未发生热效应,则ΔT=0,显示一条水平直线;发生吸热效应,ΔT反向增大,出现方向向下的吸热峰;发生放热效应,ΔT增大,出现方向向上

的放热峰。

74、利用DTA曲线如何进行定性分析?

答:根据曲线上吸放热峰的形状、数量、特征温度点的温度值,即曲线特定形态来鉴定分析试样及其热特性。

吸热:溶化、气化(蒸发、脱水、脱溶剂)、升华、熔化、吸收、解吸(附)、还原。

放热:液化、固化、凝华、化学吸附、凝聚、吸附、氧化。 吸热-放热:晶体转变、分解、固相反应。 75、利用DTA曲线如何进行定量分析?

答:绝大多数采用精确测定试样热反应产生的峰面积或峰高的方法,然后以各种形式确定被测矿物在混合物中的含量。

图表法——配制一系列已知混合物,在同一实验条件下作出差热曲线并测量峰面积,按一定比例制成图表(纵坐标为峰面积,横坐标为质量),将各点连成实验曲线,相同实验条件下作未知样品的差热曲线并测量峰面积,代入实验曲线,得到未知试样的质量。

单矿物标准法——先作出单一纯净矿物的差热曲线并测量峰面积,在相同实验条件下作出混合物的差热曲线并测量峰面积,代入公式mi=maAi。 Aa面积比法——混合物由a和b两种物质组成,各自有热效应峰出现在DTA曲线上并能区别开,设混合物中a为x摩尔,b为(1-x)摩尔,则有76、影响DTA曲线形态的因素是哪些?

答:仪器因素——炉子的形状和大小、样品支持器、坩埚、热电偶。 实验条件——升温速率、气氛、压力。

试样——试样用量、试样粒度尺寸、参比物、稀释剂。

77、以普通陶瓷原料(由高岭、石英、长石组成)为例,分析其可能出现哪些热效应。

答:高岭土——110℃左右热效应,500℃左右热效应,1000℃左右热效应。 石英——573℃左右热效应,870℃左右热效应,1470℃左右热效应。

Aax。 =KAb1-x长石——1100℃左右热效应。

78、粘土类矿物在加热过程中主要热效应的实质是什么? 答:高岭土——吸附水和结构水的排出、晶相的转变。 石英——不同晶相间的转变。 长石——熔融。

79、粘土矿物常见的热效应有哪几种?

答:高岭土——400-650℃结构水的排出、930-1000℃无定型氧化铝重结晶为γ氧化铝或富铝红蛭石和硅线石的产生。

膨润土——100-200℃吸附水的排出、500-600℃结构水的排出、900-1000℃产生尖晶石和石英。

瓷石——100-150℃吸附水的排出、550-650℃结构水的排出、900-1100℃产生尖晶石和石英。

80、绘出高岭石与多水高岭石的DTA曲线,并讨论峰的热效应实质,对这两种矿物进行DTA分析时应注意什么问题?

高岭土——400-650℃结构水的排出、930-1000℃无定型氧化铝重结晶为γ氧化铝或富铝红蛭石和硅线石的产生。

多水高岭土——100-200℃吸附水的排出、400-650℃结构水的排出、930-1000℃无定型氧化铝重结晶为γ氧化铝或富铝红蛭石和硅线石的产生。 81、TG原理及在陶瓷工业中的主要具体应用。

答:许多物质在加热或冷却过程中除产生热效应外,往往伴随有质量变化,利用物质质量变化的特点,可以区别和鉴定不同的物质。

应用——陶瓷原料的组分定性、定量;无机和有机化合物的热分解;蒸发、升华速度的测量;反应动力学;催化剂和添加剂评定;吸水和脱水测定。 82、TG曲线及主要影响因素。

答:TG曲线是热重曲线和温度曲线的总称,以质量作纵坐标,从上到下为减少,可以用余量或剩余质量的份数来表示;以温度或时间作横坐标,从左到右为增加。 影响因素:

仪器因素——炉子、样品支持器、坩埚。 实验条件——升温速率、试样周围气氛。

试样——试样用量、试样粒度。

83、由碳酸氢钠的热重分析可知,它在100-225℃之间分解放出水和二氧化碳,所失质量占样品质量的36.6%,而其中ω(CO2)=25.4%,试据此写出碳酸氢钠加热时的固体反应式。

84、热膨胀分析原理及热膨胀分析曲线。

答:当温度变化时,物质的体积也相应地变化。不同的物质或者组成相同而结构不同的物质具有不同的热膨胀特性,这样就能对各种物质进行分析和研究。 热膨胀曲线,横坐标是温度或时间,纵坐标是膨胀率或膨胀速率微分。 85、试叙述影响膨胀系数的因素?

答:化学矿物组成——热膨胀系数与材料的化学组成、结晶状态、晶体结构、键的强度有关。组成相同,结构不同的物质,膨胀系数不相同。通常情况下,结构紧密的晶体,膨胀系数较大;而类似于无定形的玻璃,往往有较小的膨胀系数。键强度高的材料一般会有低的膨胀系数。

相变——材料发生相变时,其热膨胀系数也要变化。纯金属同素异构转变时,点阵结构重排伴随着金属比容突变,导致线膨胀系数发生不连续变化。而铁、钴、镍等铁磁材料在居里温度附近发生磁性转变,其线膨胀系数也会发生变化。 合金元素对合金热膨胀有影响——简单金属与非铁磁性金属组成的单相均匀固溶体合金的膨胀系数介于内组元膨胀系数之间。而多相合金膨胀系数取决于组成相之间的性质和数量,可以近似按照各相所占的体积百分比,利用混合定则粗略计算得到。

织构的影响——单晶或多晶存在织构,导致晶体在各晶向上原子排列密度有差异,导致热膨胀各项异性,平行晶体主轴方向热膨胀系数大, 垂直方向热膨胀系数小。

内部裂纹及缺陷也会对热膨胀产生影响。 86、举例说明热膨胀分析在陶瓷领域的应用。

答:确定材料的热膨胀系数;判定材料的烧结温度;确定有参考价值的温度;确定相变温度。

87、何谓差示扫描量热法和微量差热分析?

答:差示扫描量热法——在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的功率差与

温度关系的一种技术。

微量差热分析——在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。

88、差示扫描量热法与差热分析方法相比有何优点?

答:差示扫描量热法对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿,使得试样与参比物之间无温差无热交换,试样升温速率始终跟随炉温线性升温,保证了校正系数K值的恒定,测量的灵敏度和精度大幅度提高。 89、如何利用综合热分析制定烧成制度?

答:根据综合热分析,可以得到不同温度区间发生的热效应及其失重等情况,一般在发生热效应和失重温度范围内(脱水、晶须转变、产生液相等)要降低升温速率,延长保温时间等,从而可以制定出合理的烧成制度。 90、热分析的主要联用和结合技术有哪些?

答:同时联用技术DTA-TG、串联联用技术DTA-MS、间歇联用技术DTA-GC。 91、如何利用热释光法鉴定古陶瓷年代?

答:在射线作用下,有些物质会发生电离,产生俘获电子,并将部分能量储存起来,当遇到100℃以上的温度时,这些俘获电子就会回到原来的位置,并将储存的能量以光的形式释放出来。

92、热分析特点及在无机材料领域中的主要应用。

答:特点——不受试样分散的限制;不管试样是否是晶体,只要在温度变化过程中有物理化学反应,都可以用热分析进行研究;是在动态条件下快速研究物质热特性的有效手段。

主要应用——原料的鉴别与分析;烧成制度的制定;矿物的合成;干燥、脱脂和排胶过程中应用、判定脱水反应具体过程。


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