TCD N2或Ar 90℃ 110℃ 0.1~1μL （2）请讨论环己烷、苯、甲苯流出色谱柱的顺序。 甲基硅氧烷为非极性的固定液，根据“相似相容”原则得环己烷、苯、甲苯流出顺序为甲苯、苯、环己烷。
13．与填充气相色谱柱线相比，毛细管气相色谱柱的特点是什么？ （1）渗透性好：可使用较长的色谱柱；
（2）相比率大：分配快，有利于提高柱效；加上保留因子k小，渗透性好，因而分析速度快；
（3）柱容量小：因而进样量小，需采用分流技术并使用更高灵敏度的检测器；
（4）总柱效高：毛细管理论板高比填充柱小，且毛细管柱长很大，因而总柱效很高。
14．在气相色谱法中，WCOT柱，SCOT柱的中文意思分别为什么？与填充柱相比，哪个柱分离能力最好？
WCOT柱是经典涂壁开管柱，SCOT柱是载体涂渍开管柱。与填充柱相比，WCOT柱峰展宽更小，峰型更对称，因而分离效率更高，而且可在更低温度下实现分离，所以WCOT柱分离能力最好。
15．与填充柱气相色谱仪相比，毛细管气相色谱仪在结构上有何不同？具有什么作用？ （1）柱前：进样口增加分流/不分流进样装置
利用分流减小进样量或进入柱内的溶剂量，解决柱容量小的问题；分流歧视难以避免（随分流比增大而严重）；内衬管作用：内衬结构特点保证样品气化完全，减小分流歧视，防止反渗透效应和反冲效应，保证重现性和灵敏度。
（2）柱后：增加尾气吹扫装置，加速样品通过检测器，防止载气流速很低时进入检测器造成的峰展宽，解决了柱出口死体积。
16．毛细管气相色谱分析时，如何有效减小反渗效应、反冲效应和分流歧视？
减小反渗透效应：加内衬管；减小反冲效应：减小进样量（一般为0.5~2μL)；减小分流歧视：高温快速气化，适当减小分流比。
17．气相色谱检测器的分类？ 常用气相色谱检测器： 1、 热导检测器（TCD）
2、 氢火焰离子化检测器 (FID) 3、 电子捕获检测器 (ECD) 4、 火焰光度检测器 (FPD) 5、 氮磷检测器 (NPD) 6、 热离子检测器 (TID) 7、 质谱检测器 (MSD)
18．试述浓度型检测器和质量型检测器的特点
浓度型检测器的响应值和组分的浓度成正比（如TCD、ECD）；质量型检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比（如FID、FPD）。
19．检测限的定义及其意义
检测限指检测器所能给出可观测的信号时进入检测池的最小样品量（或浓度），即样品产生的信号相当于噪音信号水平两倍时的样品量或浓度，S/N=2~3。 检测限的意义：
检测限代表了检测器灵敏度和仪器噪音的综合水平，是检测器的诸多性能指标中最重要的一个，也是一台GC检测能力的总指标，是包括了色谱系统、分离机理、色谱柱在内的综合指
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标。
20．热导池检测器和氢火焰离子化检测器的特点分别是什么？ 热导池检测器的特点：
通用型检测器；非破坏型检测器；灵敏度较低；线性范围较宽；浓度型检测器。 氢火焰离子化检测器的特点：
药物GC分析中应用最广泛的检测器；非通用型检测器；破坏型检测器；灵敏度很高；线性范围较宽；需要尾吹气装置；质量型检测器。
21．影响热导池检测器灵敏度的因素是什么？ 影响TCD灵敏度的因素：
（1） 载气种类——载气与试样的热导系数相差越大，灵敏度越高。通常选择热导系数大
的N2和Ar作载气。
（2） 较大的桥电流、较低的池体温度、具有大的电阻温度系数的热敏元件等，均能提高
灵敏度。
22．什么叫程序升温？主要适用于何种样品的分析？其意义何在？
程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。
程序升温主要使用于沸点范围很宽的混合物，药物中的多种残留有机溶媒，天然药物的成分等复杂组分的分析。
意义：改善分离，缩短分析时间。
三、计算题
已知物质1和2在一个30.0cm柱上的保留时间分别为16.40和17.63分钟。不被保留组分通过该柱的时间为1.30分钟.物质1和2的谱峰峰底宽分别为1.11和1.21分钟，求算下列结果：（1）物质1和2的分离度；（2）以物质1和2分别计算柱的有效理论塔板数和塔板高度。
解：（1）分离度的公式为R = 2（tR2-tR1）/(W1+W2)
将数据代入得R=2（17.63-16.40）/(1.11+1.21) 解得R=1.06 所以物质1和2的分离度是1.06。 （2）有效理论塔板数的计算公式为neff = 16（t、R/W）2
将数据代入公式得neff（1）= 16【（16.40-1.30）/1.11】2
neff（2）= 16【（17.63-1.30）/1.21】2 解得 neff（1）=2960.9 neff（2）=2914.2 塔板高度公式为Heff = L/ neff
代入数据得Heff（1） =(30.00/2960.9)cm
Heff （2）=（30.00/2914.2）cm
-2-2
解得 Heff（1） =1.01х10 cm Heff （2）=1.03х10 cm
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