如何从锌精矿中分离铟铁

2018-12-17 16:55

如何从锌精矿中分离铟铁

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铟是稀散金属之一,在地壳中的含量很低,没有单独的铟矿床,主要富集于硫化矿中,特别是闪锌矿内,是冶炼锌、铅的副产物。

铟的分离提取方法有萃淋树脂分离、液膜分离、溶剂萃取等,其中溶剂萃取在工业上得到了广泛的应用。P204、P507是工业上常用的萃取剂,P204存在着反萃酸度高、萃取剂易老化,循环利用能力差、萃取过程中易乳化等现象,用P507代替P204作为铟的萃取剂可以克服这些缺点。

本文利用软锰矿氧化浸出锌精矿,用P507萃取铟分离铁,其中二价金属干扰很小,干扰最大的是铁,铁和铟有着相似的性质,成为最难分离的共存杂质.故铟铁分离成为回收铟的关键。 一、实验部分 试验原料:软锰矿(含二氧化锰30%)和锌精矿,锌精矿的主要成分:Zn 48%、Fe 36%、Pb 2.7%、Cu 0.55%、In 55 g/t、Ag 26g/t。

实验仪器:HY-4型调速多用振荡器;DKZ-2型电热恒温振荡水槽;DHG-9023A型电热恒温鼓风干燥箱。

实验试剂:P507,磺化煤油,邻苯二甲酸氢钾,碳酸钙为基准试剂,其余试剂为分析纯。

洗涤条件:室温,平衡时间5min,相比O/A=2/1。 洗涤率的测定:洗涤率%=∑[Y]A/∑[Y]O

其中:[Y]A为洗涤水相Y浓度,[Y]O为负载有机相Y浓度。 二、实验结果与讨论

(一)平衡水相酸度对P507萃取铟、铁的影响

固定温度为293K,相比O/A=1/1,振荡时间10min,静置时间5min的条件下(如未特殊说明以下是相同的萃取条件),不同酸度条件下萃取铟、铁结果如表1所示,由表1可见随着酸度的降低,铟、铁萃取率升高,考虑到铟在有机相的富集及负载有机相的洗涤情况,选择水相酸度1.5mol/L左右为宜,此时铁萃取率不高于20%。

表1 酸度对萃取率的影响 平衡水相[H+]/(mol·4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 L-1) 铟萃取率60.23 86.23 98.84 99.89 99.90 99.95 99.96 99.99 /% 铁萃取率8.10 9.28 10.80 12.42 13.61 16.28 30.56 45.12 /% (二)革取剂体积浓度对铟、铁萃取的影响 按照萃取剂P507在有机相中的体积浓度分别为10%、20%、30%、40%、50%、60%进行操作。

结果如图1所示,从图1可以看出,随着P507体积浓度的升高,铟、铁的萃取率明显升高,而当P507浓度大于30%后,曲线渐趋于平缓,再加大萃取剂浓度,萃取率的变化不再明显。可见30%的P507能萃取绝大部分的铟,一级萃取

率达99.95%,而此时铁的一级萃取率却为16%,综合各种因素,确定萃取剂的最佳体积浓度为30%。

(三)温度对铟、铁萃取的影响

温度也是影响萃取铟关键因素之一。从理论分析萃取反应是放热反应,温度升高不利于萃取反应的正向进行,一般萃取都是在室温下进行的,但是当溶液的温度过低,会使有机相萃取活性下降,有机相和水相接触过程中使水相发粘,严重的会产生油包水型的第三相,导致乳化,使分子的扩散速度减慢。

因此在萃取过程中也要保证一定的温度,但是温度又不能太高,否则会使有机相挥发,造成有机相的损失。图2结果表明选择293K为最佳条件。 (四)相比对P507萃取铟、铁的影响

不同相比对铟铁萃取的影咱,如图3所示,随着相比的增加,铟和铁的萃取率都随着增减,在相比为1︰1时,铟的萃取率大于99%,而铁的萃取率仅为16%,分离系数为最大,故选择相比为1︰1。 (五)平衡时间对萃取率的影响

时间对铟、铁萃取率的影响结果见图4,萃取过程中没有产生乳化现象,易于分层,萃取铟的动力学反应速度快。根据图4分析,随着时间的增加铟和铁的萃取率都随着增加。9min时,铟萃取率是99.53%,而铁的萃取率为16.30%,所以10min为最佳。

(六)负载有机相的洗涤与反萃情况

对负载有机相用30g/L草酸进行洗涤,In洗涤率为0.000 1%,Fe洗涤率为

99.99%。说明在用软锰矿氧化浸出闪锌矿的浸出液中,经过洗涤铁几乎不干扰锢的萃取回收。 三、结论

用30%P507+70%磺化煤油萃取分离含铟的浸出液,在O/A=1/1、酸度1.5mo1/L,萃取时间10min、温度在293K的条件下,铟的一级萃取率达20%以上,铁的萃取率在20%以下,经过草酸的洗涤,铁的洗涤率为99.99%,可以满足有价金属铟富集分离的目的。


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