核磁共振实验报告-中科大学生作-请自行参考(2)

2018-12-20 15:07

(2)脉冲法核磁共振

与连接波法不同的是,脉冲核磁共振是利用强短脉冲射频场B1加在实验样品上,脉冲宽度???T1、T2,显然可以忽略弛豫的影响。共振时,???0,则布洛赫方程变为

?du?0?dt??dv ????B1Mz

?dt?dMz??Bv1??dt(15)(16) (17)令初始条件u?v?0,Mz?M0,则(15)、(16)、(17)的解为

u?0???B1t ?v?M0sin?M?Mco?sB1t0?z(18)(19) (20)若射频脉冲满足

?B1??90? (21)

称为90?脉冲。此时,u?0,v?M0,Mz?0,射脉冲使得磁化强度矢量的z分量为零,表明其处于Oxy平面并绕z轴进动。射频脉冲结束后,t>τ,弛豫作用开始。则v按指数规律衰减,Mz开始增加,直至为Mz?M0,即

u?0?? ?v?M0e?(t??)/T2

?M?M[1?e?(t??)/T1]0?z(22)(23) (24)与T1相联系,以ω绕z轴旋转的磁矩v在样品线圈中感应出衰减的电压信号,称为自由衰减信号(FID)。经相敏检波,得到的是频率差???0,称之为旋进频率或化学位移。对于不同的核,???0的变化范围很小,如对1H约为十万分之一,对13C约为万分之二。显然

v?M0e?(t??)/T2cos?(??0)t (25)

FID信号是时域信号,很难解读。将式(25)作傅里叶变换,即

F(?)??v(t)e?i?tdt

???(26)

从而得到在???0处的频率谱图,如图2.3.1-7。

傅里叶变换是通过计算机进行的。单次脉冲方式与连续波方式的信号强度和信噪比近似相同,但速度较快。脉冲核磁共振谱可以通过施加一系列脉冲,累加多次重复FID信号,再进行傅里叶变换,以提高信噪比。由于脉冲法的特点,它可以检测瞬时或长寿命的核,可以有选择性地增强灵敏度。一个典型的脉冲核磁谱仪示于图2.3.1-8。

实验数据及数据处理:

B0?0.59T

1.观察H的核磁共振信号,并测量g,γ因子 a. 观察波形 ??25.161MHz 1起始点 最高点 横坐标x -5.2 -4.9 纵坐标y 0 7 最低点 作图辅助点 2起始点 最高点 最低点 作图辅助点 3起始点 最高点 最低点 -4.7 -4.7 4.1 4.8 5 5 14.9 15.1 15.4 -4.8 0 0 8.6 -8.7 0 0 6.5 -4.6 b.使共振信号不等间距,在不同电压下测量

??25.191MHz

V=95v 1起始点 最高点 最低点 作图辅助点 2起始点 最高点 最低点 作图辅助点 3起始点 最高点 -13.6 -13.2 -12.9 -12.9 -7.3 -7 -6.9 -6.9 6.5 7 0 10.1 -9.9 0 0 7.9 5 0 0 10.1 最低点 V=85v 1起始点 最高点 最低点 作图辅助点 2起始点 最高点 最低点 作图辅助点 3起始点 最高点 最低点 V=65v 1起始点 最高点 最低点 作图辅助点 2起始点 最高点 7.1 -9.9 横坐标x -13.4 -12.9 -12.5 -12.5 -7.6 -7.2 -6.9 -6.9 6.7 7.2 7.4 纵坐标y 0 11.7 -11.4 0 0 8.1 -5 0 0 11.5 -10.7 横坐标x -12.8 -11.8 -11.3 -11.3 -8.3 -8 纵坐标y 0 16.8 -15.2 0 0 8.5


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