淮海工学院 实验教师试做实验报告
实验一 分析天平的使用和称量练习
一、实验目的
1. 了解分析天平的构造。
2. 学会用直接法和减量法称量试样。 3. 加深对有效数字的认识。
4. 培养准确、简明地记录实验原始数据的习惯。 二、实验原理
使用杠杆原理制成的分析天平可直接称取某一物体的质量，也可利用减量法称取某些易吸水、易吸收空气中CO2的物质，即两次称重之差就是所要称取物质的质量。
三、仪器与试剂
仪器： 托盘天平，分析天平，称量瓶，小坩埚， 试剂： Na2CO3固体（仅供称量使用） 四、实验步骤 （一） 外观检查
1. 检查砝码是否齐全，各砝码位置是否正确，圈码是否完好并正挂在圈码勾上，读数盘的读数是否在零位。
2. 检查天平是否处于休止状态，天平梁和吊耳的位置是否正常。
3. 检查天平是否处于水平位置，如不水平，可调节天平箱前下方的两个调水平螺丝，使气泡水准器中的气泡位于正中。
4. 天平盘上如有灰尘或其它落入的物体，应该用软毛刷轻扫干净。 （二） 称量练习
1. 直接法称量 用叠好的纸条从干燥器中取出干燥的小坩埚，先在托盘天平上粗称其质量（准确至0.1g）记在记录本上。然后按照粗称质量在分析天平上添加砝码，调节指数盘，精确称量，准确读取砝码质量，指数盘读数及投影屏读数（准确至0.1mg），记录下质量m1。
2. 减量法称量 本实验要求用减量法从称量瓶中准确称量出0.2－0.3g固体试样（精确至0.1mg）。
淮海工学院 实验教师试做实验报告
取1只装有试样的称量瓶，粗称其质量，再在分析天平上精确称量，记下质量m2。然后自天平中取出称量瓶，将试样慢慢倾入上面已称出精确质量的小坩埚中。倾样时，由于初次称量，缺乏经验很难一次倾准，因此要试称，即第1次倾出少一些，粗称此量，根据此质量估计不足的量，继续倾出直至符合要求，准确称量，记下质量m3，则m2 – m3即为试样的质量。
3. 再称出“小坩埚 + 试样”的质量，记为m4。则m4 – m1也为试样的质量。
以同样方法准确称出另一小坩埚的质量m5和“称量瓶+试样”的质量m6。从称量瓶中转移0.2－0.3g试样于小烧杯中，再准确称量出倾出试样后“称量瓶+试样”的质量m7和“小坩埚 + 试样”的质量m8。则m6 – m7和m8 – m5即为试样的质量。 五、原始数据与数据处理
记录项目 称量瓶+试样重（倾出试样前）（g） 称量瓶+试样重（倾出试样后）（g） 倾出试样 小坩埚+试样重（g） 空小坩埚重（g） 称取试样重（g） 绝对差值（g） I m2 m3 m2 – m3 m4 m1 m4 – m1 II m6 m7 m6 – m7 m8 m5 m8 – m5 六、思考题
1. 无论把物体或砝码从盘上取下或放上去，为什么必须把天平梁完全托起？ 答：保护玛瑙刀口。如果刀刃受到损伤，将影响天平的灵敏度及稳定性。 2. 什么情况下用直接法称量？什么情况下则需要用减量法称量？
答：对于一些性质稳定、不沾污天平的物品如表面皿、坩埚等容器，称量时，直接将其放在天平盘上称量其质量。若称量试样的质量是不要求固定的数值，而只要求在一定质量范围内，这时可采用差减称量法。此法适用于易吸水、易氧化或易与二氧化碳作用的物质。 3. 电光分析天平称量前一般要调好零点，如偏离零点标线几小格，能否进行称量？
答：能，如在零点左边，加上相应的质量，如在右边，减去相应的质量即可得出该物质的正确质量。
淮海工学院 实验教师试做实验报告
实验二 NaOH标准溶液 的标定及铵盐中铵态氮含量的测定
一、实验目的
1．学会用基准物质标定标准碱溶液的方法 2．进一步熟悉滴定操作，正确判断滴定终点 3．巩固用减差法称量的操作
4. 掌握甲醛法测定铵盐中铵态氮含量的原理和方法 二、实验原理
氢氧化钠容易吸收空气中的CO2使配得溶液中含有少量Na2CO3，Na2CO3的存在会使NaOH溶液的标定和对酸样品的测定产生误差，配制不含Na2CO3的NaOH标准溶液最常用的方法是取一定量的NaOH的饱和水溶液稀释制成。Na2CO3在饱和NaOH溶液中很难溶解，待Na2CO3沉降后，量取一定量上层澄清液，稀释至所需浓度，即可得含Na2CO3很少的NaOH溶液。
标定NaOH常用的基准物质有H2C2O4·2H2O、KHC2O4、苯甲酸、邻苯二甲酸氢钾等，但最常用的是邻苯二甲酸氢钾。这种基准物容易用重结晶方法制得纯品，不含结晶水，不吸潮，容易保存，摩尔质量较大，称量误差小。标定反应为：
COOK+COOHNaOHCOONaCOOK+H2O
化学计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈微碱性，应采用酚酞为指示剂。
含有铵态氮的氮肥，主要是各类铵盐，如硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵等。除碳酸氢铵可以用标准酸直接滴定外，其他铵盐由于NH4+是一种极弱酸（Ka= 5.6×10-10），不能用标准碱直接滴定。
甲醛法：铵盐与甲醛作用能定量地生成六次甲基四胺酸和强酸，其反应如下：
4 NH4+ + 6HCHO ==== (CH2)6N4H+ + 6H2O +3H+
再以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定反应中生成的酸。 三、仪器及试剂
仪器： 分析天平，50mL滴定管，250mL锥形瓶，称量瓶。
试剂： 酚酞，邻苯二甲酸氢钾（G、R），NaOH溶液（约0.1 mol·L-1），40%甲醛溶液
淮海工学院 实验教师试做实验报告
四、实验步骤
1. 0.1 mol·L-1的NaOH溶液的标定
准确称取已取在105~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.4~0.6g，放入250mL锥形瓶中，加入30mL新煮沸刚刚冷却的水使之溶解，加2滴酚酞指示剂，用NaOH准溶液滴定至溶液呈粉红色半分钟内不褪，即为终点。
平行标定三份，计算出NaOH标准滴定溶液的浓度。 2. 铵盐中铵态氮的测定
准确称取1.5~2.0g铵盐试样于100mL烧杯中，加入少量水使之溶解，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25.00mL混匀的试液于250mL锥形瓶中，加入5mL预先用0.1 mol·L-1 NaOH溶液中和（以酚酞为指示剂）的40%甲醛溶液，再加入2滴酚酞指示剂，充分摇匀，静置1min，然后用0.1 mol·L-1的NaOH标准溶液滴定至呈粉红色，即为终点。
平行测定三次，计算出铵盐中铵态氮的含量。 五、原始数据和数据处理 1. NaOH溶液的标定
称量瓶+样品质量（倒出前）/g 称量瓶+样品质量（倒出后）/g KHC8H4O4质量/g NaOH：最初读数 最后读数 净用量V/mL CNaOH/mol﹒L-1 平均值 相对平均偏差 计算公式
1 2 3 cNaOH?mKHC8H4O4/MKHC8H4O4VNaOH；dr?c1?c?c2?c?c3?c3c
淮海工学院 实验教师试做实验报告
2. 铵盐中铵态氮的测定
称量瓶+样品质量（倒出前）/g 称量瓶+样品质量（倒出后）/g 试样质量/g NaOH：最初读数 最后读数 净用量V/mL N的含量 平均值 相对平均偏差 计算公式
1 2 3 c1?c?c2?c?c3?ccNaOH?VNaOH?MN N%??100%；dr?ms3c六、思考题
1.滴定管在使用前为什么要用欲盛的标准溶液润洗？加入蒸馏水的量是否要准确？ 答：为了防止滴定管中残余的水使标准溶液稀释，产生误差；加入蒸馏水的目的是使基准物溶解，并不影响其物质的量，所以不需准确加入，用量筒量取即可。
2.苯法加入甲醛的作用是什么？
答：铵盐酸性弱，不能用碱直接滴定。加入甲醛使铵盐全部反应
4 NH4+ + 6HCHO ==== (CH2)6N4H+ + 6H2O +3H+
再以NaOH标准溶液滴定反应中生成的四个H+，进行间接测定。