淮海工学院 实验教师试做实验报告
实验三 HCl标准溶液的标定 及混合碱中NaOH和Na2CO3含量的测定
一、实验目的
1．掌握用碳酸钠作基准物标定盐酸标准溶液的原理及方法 2．正确判断甲基橙指示剂的终点
3. 学习用双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠及碳酸钠含量的原理和方法 二、实验原理
本实验采用基准无水碳酸钠标定酸液，滴定反应如下：
2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2
因化学计量点前溶液中碳酸钠与碳酸根组成缓冲体系，不易掌握化学计量点，故近化学计量点时加热煮沸除去二氧化碳，使化学计量点敏锐，选用甲基橙为指示剂，滴定终点时溶液由黄色变成橙色。
混合碱中NaOH和Na2CO3的含量可采用双指示剂法进行测定。所谓双指示剂法，就是利用两种指示剂在不同等量点时颜色变化，得到两个化学计量点，分别根据各化学计量点时所消耗的标准酸溶液的体积，计算各成分的含量。
常用的两种指示剂是酚酞和甲基橙。在含有NaOH和Na2CO3混合碱的试液中，加入酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色刚刚褪去。由于酚酞的变色范围在pH8~10，此时不仅NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，记下此时HCl标准溶液的耗用量V1。再加入甲基橙指示剂，溶液呈黄色，滴定至终点时呈橙色，此时NaHCO3被滴定成H2CO3，HCl标准溶液的耗用量为V2。根据V1、V2可以计算出试液中NaOH及Na2CO3的含量。
三、仪器与试剂
仪器： 分析天平，50mL酸式滴定管，250mL锥形瓶，250mL容量瓶，25mL移液管，电炉。
试剂： 无水碳酸钠（G、R），HCl溶液（0.1 mol·L-1），混合碱试液，0.1%甲基橙水溶液， 0.1%酚酞乙醇溶液。
四、实验步骤
1. 0.1 mol·L-1HCl溶液的标定
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准确称取已取在270—300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.11~0.16g，放入250mL锥形瓶中，加入30mL水使之溶解，加1滴甲基橙指示剂，用HCl准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。
平行标定三份，计算出HCl标准滴定溶液的浓度。 2. 混合碱液中NaOH及Na2CO3含量的测定
准确移取25.00毫升混合碱试液于250毫升锥形瓶中，加1~2滴0.1%酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定，边滴加边充分摇动，以免局部Na2CO3被直接滴定成H2CO3。慢慢地滴定到酚酞恰好褪色为止。记下所消耗的盐酸标准溶液体积V1。然后再加入1滴甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，继续用盐酸标准溶液滴定到转变为橙色。记下滴定管读数，算出从酚酞褪色到甲基橙变为橙色所消耗的盐酸标准溶液体积V2。
平行测定三份，计算出混合碱液中NaOH及Na2CO3的含量。 五、原始数据及数据处理 1. 0.1 mol·L-1HCl溶液的标定
称量瓶+样品质量（倒出前）/g 称量瓶+样品质量（倒出后）/g Na2CO3质量/g HCl：最初读数 最后读数 净用量V/mL CHCl / mol﹒L-1 平均值 相对平均偏差 计算公式
1 2 3 cHCl?2mNa2CO3/MNa2CO3VHCl；dr?c1?c?c2?c?c3?c3c
2. 混合碱液中NaOH及Na2CO3含量的测定
1 2 3
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混合碱体积V0/mL HCl：最初读数 第一终点读数 净用量V1/mL HCl：最初读数 第二终点读数 净用量V2/mL NaOH含量/mol﹒L-1 平均值 相对平均偏差 Na2CO3含量/mol﹒L-1 平均值 相对平均偏差 计算公式
cNaOH?cHCl?(V2?V1)c?V2；cNa2CO3?HCl
V0V0六、思考题
1．硼砂Na2B4O7·10H2O因保存不当，失去部分结晶水，对标定盐酸溶液的浓度有何影响？ 答：偏小
2．有一碱液，可能为NaOH、Na2CO3、NaHCO3或它们的混合物。用标准酸滴定至酚酞化学计量点时消耗V1mL，继续以甲基橙为指示剂，滴定又消耗V2mL，若V1小于V2，则此碱液为下列哪一种：
（1） NaOH；（2） Na2CO3；（3）NaHCO3； （4）NaOH+ Na2CO3；（5）Na2CO3+ NaHCO3 答：（5）
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实验四 EDTA标准溶液的标定及水硬度的测定
一、实验目的
1. 掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2. 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。 3. 了解水的硬度测定方法和常用的硬度表示方法。 4. 掌据EDTA法测定水硬度的原理。
5. 掌握铬黑T和钙指示剂的使用条件和终点变化。了解缓冲溶液的应用。 二、实验原理
配位滴定中通常使用的配位剂是乙二胺四乙酸的二钠盐(Na2H2Y·2H2O，习惯上称作EDTA)，其水溶液pH为4.4左右。若pH偏低，应该用NaOH溶液中和到pH＝5左右，以免溶液配制后有乙二胺四乙酸析出。通常采用间接法配制标准溶液，然后进行标定。
标定EDTA溶液的基准物常用的有Zn，ZnO，Cu，Pb，CaCO3，MgSO4·7H2O等。选用标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物就更理想。
用金属锌为基推物，先把Zn溶解制成Zn标难溶液，用铬黑T(EBT)作指示剂，在NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH＝l0)中进行标定，其反应如下： 滴定前：
Zn2+ + In3- ? ZnIn (纯蓝色) (酒红色)
滴定开始至终点前: Zn2+ + Y4- ? ZnY2- 终点时: ZnIn + Y4- ? ZnY2- + In3-
(纯蓝色)
所以终点时溶液从酒红色变为纯蓝色。
用Zn作基准物也可用二甲酚橙为指示剂，六亚甲基四胺作缓冲剂，在PH＝5～6进行标定。终点时溶液颜色由紫红色变为亮黄色。
用CaCO3作为基准物时，首先用盐酸把CaCO3溶解制成钙标准液，用K—B指示剂在氨性缓冲溶液中进行标定。用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。
水的总硬度指水中Ca2+、Mg2+的含量，可用物质的量浓度nmol·L-1，表示。也用质量浓度ng·L-1表示，即用度“°”来表示，l L水小含有10 mgCaO时为l°。工农业用水、饮用水对
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硬度都有一定要求，如硬度大于l0 nmol·L-1，的水就不可饮用．测定水的总硬度有很重要的实际意义。
在pH=10的氨性缓冲溶液中．以铬黑T为指示刘、用EDTA滴定法测定水的总硬度是国际规定的标准方法．适用于生活饮用水、锅炉用水、冷却水、地下水及没有严重污染的地表水的测定。
测定Ca2+、Mg2+总量时，在pH=10的缓冲溶液中，加入铬黑T指示剂，然后用EDTA滴定，铬黑T和EDTA分别都能与Ca2+、Mg2+生成配合物，它们的稳定性有下列次序： CaY2-＞MgY2-＞MgIn ＞CaIn。因此，当加入铬黑T后，铬黑T首先与Mg2+结合生成稳定的紫红色配合物。而当滴入EDTA时，EDTA则先与游离的Ca2+结合，其次与游离的Mg2+结合，最后夺取与铬黑T结合的Mg2+，使铬黑T的阴离子HIn2-游离出来，这时溶液由紫红色变为纯蓝色，即为滴定终点。由EDTA标准溶液的浓度和用量，可计算出水中Ca2+、Mg2+的总量。
再在pH=12的溶液中，将Mg2+沉淀为Mg(OH)2后，以钙红为指水剂，用EDTA滴定，可测得水中Ca2+含量，根据总硬度．就可算出Mg2+含量。
测定时，Fe3+，A13+，Cu2+，Pb2+，Zn2+等有干扰，Fe3+和A13+可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+，Pb2+
和Zn2+等重金属则可用KCN或Na2S等掩蔽。
如果水样中没有或极少有Mg2+时，终点变色不够敏锐，这时应加入少量的MgNa2Y溶液或改用酸性铬蓝K作指示剂。
三、仪器和试剂
仪器：150mL、250mL和500mL烧杯，250 mL容量瓶，10mL量筒，250mL锥形瓶，25mL移液管，50 mL酸式滴定管。
试剂：
1. 乙二胺四乙酸二钠 (Na2H2Y·2H2O，固体，AR)
2. 氨性缓冲溶液(pH＝10)：67gNH4Cl溶于300mL蒸馏水中，加入570mL氨水，稀释至1L。 3. 锌粉或锌片(固体．AR)
4. 1?1HCl溶液：一份浓盐酸注入一份纯水中，等体积混匀。 5. 1?1氨水：一份浓氨水与一份纯水等体积混匀 6. 铬黑T：1g铬黑T加100 gNaCl．研细。 四、实验步骤
1. 0.02 mo1·L-1锌标准溶液的配制
准确称取纯金属锌0.33—0.35g，置于150mL烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴处缓慢加入10mLl：